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前 言

油浸式變壓器是電網(wǎng)系統(tǒng)中的主要設(shè)備之一，其中含有大量的絕緣油和絕緣紙。隨著時(shí)間的推移，絕緣油、紙會(huì)逐漸老化，絕緣效果變差，影響變壓器使用效果及安全性。絕緣油可在變壓器使用期間再生或更換，絕緣紙的老化卻不可恢復(fù)。絕緣紙的老化程度是判斷是否需要更換變壓器的重要指標(biāo)。

目前，國(guó)內(nèi)電力變壓器的紙質(zhì)絕緣材料主要以木材紙漿為原料，主要成分是纖維素，當(dāng)絕緣紙劣化時(shí)，纖維素降解生成一部分 D - 葡萄糖單體，D - 葡萄糖單體在變壓器運(yùn)行條件下易分解，后產(chǎn)生一系列溶解在變壓器油中的氧雜環(huán)化合物，糠醛是纖維素大分子降解后形成的一種主要氧雜環(huán)化合物。

合格的新變壓器油不含糠醛，變壓器內(nèi)部非纖維素絕緣材料老化也不產(chǎn)生糠醛，變壓器油中的糠醛是唯有紙絕緣老化才生成的產(chǎn)物。因此，測(cè)試油中糠醛含量，可以反映變壓器紙絕緣的老化情況。

依利特公司參考電力行業(yè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測(cè)定 液相色譜法》，提出了變壓器油中糠醛檢測(cè)解決方案。

1 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、濾膜等若干。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 溶液配制

糠醛標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液配置

取糠醛標(biāo)準(zhǔn)品 0.1042g 于 100mL 容量瓶，加甲醇溶解，定容，配制成 1mg/mL 糠醛標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液。

糠醛標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制

取糠醛儲(chǔ)備液 200μL 于 100mL 容量瓶，加甲醇稀釋并定容至刻度，配置成 2μg/mL 糠醛溶液。再分別取該溶液 0.5mL、0.25mL、0.1mL 和 0.05mL 于離心管中，加甲醇稀釋至 1mL，分別配置成 1μg/mL、0.5μg/mL、0.2μg/mL 和 0.1μg/mL 濃度糠醛溶液。

2.2 色譜條件

色譜柱：Supersil ODS2 5μm，ID4.6mm×250mm

流動(dòng)相組成 (V/V)：甲醇 / 水 = 1/1

流量：1.0mL/min

進(jìn)樣體積：10μL

檢測(cè)：UV277nm

柱溫：40℃

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 典型分離色譜圖

取濃度為 1.0μg/mL 的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，按照 2.2 色譜條件進(jìn)行分析，結(jié)果如下圖：

3.2 線性范圍

將糠醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按 2.2 中色譜條件進(jìn)行分析，糠醛的線性如下表所示：

3.3 檢出限

檢測(cè)限：

將糠醛溶液稀釋至 4ng/mL 測(cè)試，結(jié)果如下圖所示：

三倍信噪比計(jì)算，儀器檢出限為 5.45ng/mL，方法檢出限為 0.68ng/mL（0.00068mg/L），優(yōu)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的 0.001mg/L。

綜上，依利特公司根據(jù)電力行業(yè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)提出的變壓器油中的糠醛的解決方案，分析速度快，靈敏度高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，糠醛濃度在 0.1μg/mL 到 2.0μg/mL 范圍內(nèi)線性良好，滿足電力行業(yè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測(cè)定 液相色譜法》中對(duì)變壓器油中糠醛檢測(cè)的要求，適用于變壓器油中糠醛檢測(cè)。

完整方案（PDF 版）下載提示

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高清資料：圖 1 至圖 3 高清色譜圖（含峰形放大細(xì)節(jié)、基線噪聲標(biāo)注）、實(shí)際變壓器油樣品檢測(cè)原始譜圖；

操作指南：糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制視頻、變壓器油樣品前處理（萃取、過(guò)濾）分步演示、色譜柱活化與維護(hù)教程；

拓展數(shù)據(jù)：方法精密度報(bào)告（連續(xù)進(jìn)樣 6 針 RSD＜1.5%）、不同品牌變壓器油加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)（88%-95%）、溫度對(duì)分離效果的影響對(duì)比表；

附錄文件：DL/T 1355-2014 標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選、儀器操作安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號(hào)編碼）。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 變壓器油糠醛檢測(cè)解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483