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1、前言

新能源，又稱非常規(guī)能源，是指?jìng)鹘y(tǒng)能源之外的各種能源形式。指剛開始開發(fā)利用或正在積極研究、有待推廣的能源，如太陽(yáng)能、氫能、化工能 (如醚基燃料)、核能等。2015 年 3 月 16 日，國(guó)家發(fā)改委、財(cái)政部、科技部等 23 個(gè)部委召開了針對(duì)戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的部際聯(lián)席會(huì)議。節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)、生物產(chǎn)業(yè)、新能源產(chǎn)業(yè)、新材料產(chǎn)業(yè)、新能源汽車產(chǎn)業(yè)等七大產(chǎn)業(yè)已成為我國(guó)重點(diǎn)培育的戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)。在這些新能源行業(yè)中，分析儀器的使用是必不可少的。

2、分析儀器在儲(chǔ)氫行業(yè)中的應(yīng)用

儲(chǔ)氫行業(yè)主要使用的儀器為電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-AES)。

20 世紀(jì) 60 年代，材料王國(guó)里出現(xiàn)了能儲(chǔ)存氫的金屬和合金，統(tǒng)稱為儲(chǔ)氫合金 (hydrogen storage metal)。這些金屬或合金具有很強(qiáng)的捕捉氫的能力，它可以在一定的溫度和壓力條件下，氫分子在合金 (或金屬) 中先分解成單個(gè)的原子，而這些氫原子便 “見縫插針” 般地進(jìn)入合金原子之間的縫隙中，并與合金進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成金屬氫化物 (metal hydrides)，外在表現(xiàn)為大量 “吸收” 氫氣，同時(shí)放出大量熱量。而當(dāng)對(duì)這些金屬氫化物進(jìn)行加熱時(shí)，它們又會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)，氫原子又能結(jié)合成氫分子釋放出來(lái)，而且伴隨有明顯的吸熱效應(yīng)。

儲(chǔ)氫合金的儲(chǔ)氫本領(lǐng)很大。相當(dāng)于儲(chǔ)氫鋼瓶重量 1/3 的儲(chǔ)氫合金，其體積不到鋼瓶體積的 1/10，但儲(chǔ)氫量卻是相同溫度和壓力條件下氣態(tài)氫的 1000 倍，由此可見，儲(chǔ)氫合金不愧是一種極其簡(jiǎn)便易行的理想儲(chǔ)氫方法。采用儲(chǔ)氫合金來(lái)儲(chǔ)氫，不僅具有儲(chǔ)氫量大、能耗低、工作壓力低、使用方便的特點(diǎn)，而且可免去龐大的鋼制容器，從而使存儲(chǔ)和運(yùn)輸方便而且安全。La、Ce 等稀土元素對(duì)儲(chǔ)氫合金吸氫性能和放電容量等性能有影響，且稀土元素發(fā)射譜線很多，利用 ICP-AES，可以準(zhǔn)確測(cè)量 La、Ce 等稀土元素含量。

3、分析儀器在氫能行業(yè)中的應(yīng)用

作為一種清潔能源，氫氣 (H?) 在燃料電池汽車中的應(yīng)用是非常有前景的。在外國(guó)，許多氫能源汽車已經(jīng)被開發(fā)出來(lái)，并已投放市場(chǎng)。在國(guó)內(nèi)，政府也有一個(gè)雄心勃勃的計(jì)劃來(lái)發(fā)展氫能源，建造氫氣站，并鼓勵(lì)開發(fā)氫能車輛。氫氣的生產(chǎn)方法有很多，如電解水、煤炭氣化、天然氣蒸汽重整等。這些不同的氫氣生產(chǎn)方法中可能會(huì)將雜質(zhì)引入到氫氣產(chǎn)品中。當(dāng)氫氣在燃料電池中使用時(shí)，這些雜質(zhì)可能會(huì)損壞電池，雜質(zhì) He、Ne、Ar 會(huì)稀釋氫氣濃度，而其他雜質(zhì)會(huì)降低燃料電池的壽命。因此，氫氣中的雜質(zhì)氣體檢測(cè)就顯得尤為重要。ISO-14687-2 規(guī)范和 SAE J 2719 標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法規(guī)定，氫氣中的雜質(zhì)氣體檢測(cè)需要使用氣相色譜。

4、分析儀器在鋰電池行業(yè)中的應(yīng)用

鋰離子電池由于具有高工作電壓、高能量密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于 3C 數(shù)碼、電動(dòng)工具、航天、儲(chǔ)能、動(dòng)力汽車等領(lǐng)域。電解液是鋰電池的重要組成部分，主要由鋰鹽和有機(jī)溶劑組成，六氟磷酸鋰 (LiPF?) 是目前應(yīng)用廣泛的鋰鹽，但其熱穩(wěn)定性差、對(duì)水敏感，因此四氟硼酸鋰 (LiBF?)、二草酸硼酸鋰 (LiBOB)、二氟硼酸鋰 (LiDFOB) 等新型鋰鹽的開發(fā)也逐漸受到人們的重視。鋰鹽的性質(zhì)和含量決定了電解液的基本電化學(xué)性能，如充放電效率、使用壽命、電池的儲(chǔ)存量等。

另外，溫度對(duì)電解液的電導(dǎo)率、穩(wěn)定性也有著很大的影響，有研究發(fā)現(xiàn)，電解液中添加劑的使用可以有效的改善鋰離子電池的溫度循環(huán)性能，其中添加劑類型有酸酐類、氟代磺酸類等。

所以，確定電解液中鋰鹽及添加劑的含量，對(duì)研究鋰電池性能是非常有必要的，但鋰鹽及添加劑分子尺寸較大，在陰離子交換色譜柱上保留很強(qiáng)，本方法采用長(zhǎng)度短、粒徑大的色譜柱，建立了離子色譜快速定量分析 LiPF?、LiBF?、LiBOB 和酸酐類添加劑的方法，此方法分析時(shí)間短、分離度好。

分析條件（鋰鹽檢測(cè)）

色譜柱：IonPac AG22 色譜柱，50mm×4mm I.D. 11μm

流動(dòng)相：1.5mmol/L NaHCO?+1.5mmol/L Na?CO?

流速：1mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣體積：10μL

洗脫方式：等度洗脫

抑制器電流：13 mA

電解液中有機(jī)雜質(zhì)的檢測(cè)，需要用高效液相色譜儀檢測(cè)。

超高效液相色譜法測(cè)定碳酸酯中的微量多元醇

鋰電池電解液多以碳酸酯類為溶劑，主要有 EC (碳酸乙烯酯)、PC (碳酸丙烯酯)、DMC (碳酸二甲酯)、DEC (碳酸二乙酯) 等鏈狀和環(huán)狀碳酸酯。碳酸酯的制備過(guò)程多有醇類物質(zhì)參與，成品中難免有微量的多元醇雜質(zhì)。多元醇類含量超標(biāo)時(shí)，一方面會(huì)導(dǎo)致 SEI 膜的不穩(wěn)定性，降低鋰離子的傳導(dǎo)性，降低電池的循環(huán)效率；另一方面，會(huì)與金屬鋰發(fā)生系列反應(yīng)增大電池的不可逆容量。

分析條件

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7μm，2.1×150mm

流動(dòng)相：乙腈：水 = 35:60:5 (v/v/v)

檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器

流速：0.2mL/min

柱溫：38℃

進(jìn)樣量：5μL

參考譜圖

5、分析儀器在生物燃料行業(yè)中的應(yīng)用

生物燃料是由生物質(zhì)原料 (如植物、藻類和工農(nóng)業(yè)廢棄物或動(dòng)物排泄物) 生產(chǎn)的可再生燃料。必須檢測(cè)生物燃料合成過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)并使用分步純化過(guò)程將其從成品中去除。生物燃料產(chǎn)品可直接使用，或與其他烴類燃料和添加劑混合，以生產(chǎn)符合法規(guī)規(guī)范的成品燃料。

原油儲(chǔ)備不斷減少，伴隨著價(jià)格上漲和環(huán)境問題，人們對(duì)使用可再生燃料的興趣越來(lái)越大。由廢棄的農(nóng)業(yè)或林業(yè)材料生產(chǎn)的生物燃料可以緩解這個(gè)問題，因?yàn)樗鼈儽苊饬藦募Z食作物生產(chǎn)中轉(zhuǎn)移資源。然而，通過(guò)對(duì)這些廢料進(jìn)行高溫處理而產(chǎn)生的油，含有大量的含氧化合物，導(dǎo)致了一些不理想的特性，如高粘度和腐蝕性。一些催化劑可以通過(guò)去除含氧官能團(tuán)來(lái)提升這些油，而這些催化劑的檢測(cè)就需要用到高效液相色譜。

催化劑中常用的為愈創(chuàng)木酚 (鄰甲氧基苯酚)，愈創(chuàng)木酚的分析需要使用高效液相色譜法。

分析條件（愈創(chuàng)木酚檢測(cè)）

色譜柱：C18 色譜柱

流動(dòng)相：乙腈：0.5% 水 = 40:60 (v/v)

檢測(cè)器：UV200nm

流速：1mL/min

柱溫：20℃

進(jìn)樣量：10μL

6、分析儀器在半導(dǎo)體和電子元件行業(yè)中的應(yīng)用

半導(dǎo)體是現(xiàn)代電子產(chǎn)品的核心，用于從智能手機(jī)到汽車的所有領(lǐng)域。隨著半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展，設(shè)備變得越來(lái)越小、更快、更可靠、更強(qiáng)大。然而，隨著組件縮小到單納米級(jí)，控制污染物和雜質(zhì)變得越來(lái)越重要，因?yàn)榧词故浅哿课廴疚镆矔?huì)降低制造產(chǎn)量，導(dǎo)致產(chǎn)品可靠性問題或?qū)е庐a(chǎn)品故障。超痕量污染物主要使用 ICP-MS 和元素分析儀檢測(cè)，而晶片清洗液的殘留則需要使用高效液相色譜。

半導(dǎo)體晶片的清洗液由清洗母液溶于去離子水組成，其中清洗母液包括：聚丙烯酸：5~20%、檸檬酸：25~30%、乙二胺四乙酸 (EDTA):55~65%，適用于半導(dǎo)體晶片的銅布線制程中 CMP 平面化步驟之后，馬上將晶片浸泡于清洗液中：由于在銅 CMP 步驟后緊接著就增加了一個(gè)晶片表面處理步驟，先對(duì)晶片表面的 CuO 進(jìn)行較為徹底的去除，使得銅 CMP 步驟及其后的阻擋層沉積步驟之間的等待時(shí)間可無(wú)限制延長(zhǎng)，因此給生產(chǎn)帶來(lái)了極大便利，同時(shí)還對(duì)于防止 VM 降低創(chuàng)造了有利條件，進(jìn)而使 MOS 器件柵極氧化層可靠性得到改善，提高了成品率。

其中，檸檬酸和乙二胺四乙酸的檢測(cè)，就需要用高效液相色譜。

乙二胺四乙酸（EDTA）的檢測(cè)

分析條件

色譜柱：C18 色譜柱

流動(dòng)相：乙腈：水 (v/v)（含有 0.02mol/L 四丁基溴化銨和 0.03mol/L 乙酸鈉緩沖液）

檢測(cè)器：UV254nm

流速：1mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：10μL

檸檬酸檢測(cè)

分析條件

色譜柱：C18 色譜柱

流動(dòng)相：甲醇：0.1% 磷酸水 = 20:80 (v/v)

檢測(cè)器：UV210nm

流速：1mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：10μL

7、總結(jié)

新能源產(chǎn)業(yè)中分析儀器使用比重較大，但主要以 ICP-AES、ICP-MS、GC-MS、拉曼光譜、紅外光譜等光譜和質(zhì)譜為主，液相色譜的應(yīng)用較少。液相色譜主要應(yīng)用在新型電池的電解液、生產(chǎn)過(guò)程中的有機(jī) / 無(wú)機(jī)雜質(zhì)分析等。

新能源行業(yè)應(yīng)用液相色譜匯總

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操作指南：離子色譜檢測(cè)鋰鹽的前處理視頻、超高效液相色譜儀（UPLC）操作細(xì)則、色譜柱活化與維護(hù)教程；

拓展數(shù)據(jù)：各檢測(cè)物質(zhì)的線性方程（R2≥0.999）、檢出限 / 定量限報(bào)告、實(shí)際樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)（85%-98%）；

附錄文件：儀器選型推薦表（含 ICP-AES、HPLC 型號(hào)）、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜編碼）、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選。

下載通道

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