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解決方案

高效液相色譜在化妝品行業(yè)的應(yīng)用

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作者:實(shí)驗(yàn)室專員 來源:依利特 2025-09-17 11:01:48

前言

我國化妝品行業(yè)是一個(gè)快速發(fā)展的新興技術(shù)領(lǐng)域,作為化學(xué)品的一種,化妝品等日化產(chǎn)品由于是消費(fèi)者直接接觸和使用的,因此更加受到關(guān)注。然而近些年來層出不窮的化妝品安全事件顯示我國目前的化妝品安全形勢(shì)不容樂觀,如染發(fā)劑中檢出間苯二胺以及嬰幼兒沐浴液檢出甲醛等化妝品安全事件頻發(fā),化妝品中的安全問題引起社會(huì)越來越多的關(guān)注。

化妝品安全與禁限用物質(zhì)隨著化妝品品種的不斷增加,它們常受到產(chǎn)品中主料成分、輔助或者活性成分、化學(xué)工業(yè)殘留、環(huán)境污染物等方面的影響,在化妝品中使用禁用物質(zhì)或超量使用限用物質(zhì),這些物質(zhì)會(huì)對(duì)人體健康造成多種急性或慢性的損害。為了規(guī)范化妝品行業(yè),我國制定了《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(簡(jiǎn)稱《技術(shù)規(guī)范》2015 年版),《技術(shù)規(guī)范》是原衛(wèi)生部印發(fā)的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007 年版,簡(jiǎn)稱《衛(wèi)生規(guī)范》)的修訂版,自 2016 年 12 月 1 日起施行。本規(guī)范規(guī)定了化妝品的安全技術(shù)要求,包括通用要求、禁限用組分要求、準(zhǔn)用組分要求以及檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法等?!痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范》的更新變化不僅加強(qiáng)了化妝產(chǎn)品自身的質(zhì)量安全控制,同時(shí)對(duì)企業(yè)進(jìn)行了有效監(jiān)督。

大連依利特分析儀器有限公司結(jié)合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),針對(duì)化妝品中米諾地爾、馬兜鈴酸 A、馬來酸二乙酯、酮麝香、氯苯甘醚、氨基己酸、顏料橙(CI 12075)等五種禁用著色劑、9 種著色劑及苯并 [а] 芘的檢測(cè),提出相應(yīng)實(shí)際有效可行液相檢測(cè)解決方案,供參考。

第 1 章 化妝品中米諾地爾的檢測(cè)

1.1 前言

1.1.1 米諾地爾性質(zhì)

米諾地爾是一種鉀通道開放藥,這類藥物在降壓時(shí)常伴有反射性心動(dòng)過速和心輸出量的增加。對(duì)于血管擴(kuò)張的作用具有選擇性,見于冠狀動(dòng)脈、胃腸道血管和腦血管,而不擴(kuò)張腎和皮膚血管,它還可以減低或停止掉發(fā)并且促進(jìn)毛發(fā)再生。

1.1.2 米諾地爾結(jié)構(gòu)

1.1.3 米諾地爾危害

米諾地爾可用于治療脫發(fā),目前的研究認(rèn)為米諾地爾可以直接刺激毛囊上皮細(xì)胞增殖和分化;促進(jìn)血管形成,增加局部血流量;開放鉀離子通道;使毛囊由休止期向生長期轉(zhuǎn)化。米諾地爾高濃度比低濃度療效好,但其引起的局部不良反應(yīng)也較多,過量的米諾地爾會(huì)導(dǎo)致多毛癥,具有潛在危害,因此需要對(duì)洗發(fā)類樣品中的米諾地爾進(jìn)行檢測(cè)。

1.1.4 檢測(cè)方法

大連依利特分析儀器有限公司,結(jié)合 GB/T 35837-2018《化妝品中禁用物質(zhì)米諾地爾的測(cè)定 高效液相色譜法》提出了針對(duì)育發(fā)生發(fā)功效的乳液、膏霜、水劑和洗發(fā)類樣品中米諾地爾分析的全套解決方案。相關(guān)人員可參考本實(shí)驗(yàn)中的方法,進(jìn)行洗發(fā)用品中米諾地爾的檢測(cè)。

1.2 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000μL,0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL,5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進(jìn)樣針、濾膜等若干。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 (100mg/L):準(zhǔn)確稱取 10mg (精確至 0.0001g) 米諾地爾,用 70% 甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,于 4℃保存。

米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作液:使用 70% 甲醇配制濃度分別為 0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L 的米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作液。

1.3.2 樣品前處理

稱取 0.5g 試樣 (精確至 0.0001g) 置于 50mL 離心管,加入 70% 甲醇 10mL,搖勻,超聲提取 20min,5000r/min 離心 15min 后,上清液經(jīng) 0.45μm 微孔濾膜過濾,備用。

1.3.3 色譜條件

流動(dòng)相:甲醇:0.3% 三氟乙酸水溶液 = 45:55 (V:V)

色譜柱:Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm

流速:1.0 mL/min

波長:230nm

進(jìn)樣量:10μL

溫度:30℃

1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.4.1 典型分離色譜圖

進(jìn)樣分析濃度為 20.0mg/L 米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作液,使用 1.3.3 中的色譜條件,結(jié)果如下圖所示:

從以上結(jié)果可知,米諾地爾分析速度快,不對(duì)稱度好,柱效高,故該方法適合于米諾地爾的分析。

1.4.2 線性與檢出限

將米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按 1.3.3 中色譜條件進(jìn)行分析,米諾地爾的線性如下表所示:

從以上結(jié)果可知,米諾地爾分析速度快,不對(duì)稱度好,柱效高,故該方法適合于米諾地爾的分析。

1.4.2 線性與檢出限

將米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按 1.3.3 中色譜條件進(jìn)行分析,米諾地爾的線性如下表所示:

從以上結(jié)果可知,本系統(tǒng)的米諾地爾檢測(cè)的靈敏度明顯低于國標(biāo)中的要求,即符合檢測(cè)要求。

1.4.3 方法準(zhǔn)確性與重復(fù)性

在添加濃度 0.5mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L 濃度范圍內(nèi),測(cè)得回收率 88.4%~102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.9%~4.3%。

1.4.4 實(shí)際樣品

市場(chǎng)購買洗發(fā)水,按本文中提到的方法進(jìn)行了分析,結(jié)果如下所示:

1.5 參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 35837-2018《化妝品中禁用物質(zhì)米諾地爾的測(cè)定高效液相色譜法》。


完整內(nèi)容下載提示

上述為第 1 章 化妝品中米諾地爾的檢測(cè) 內(nèi)容,完整 PDF 文檔還包含:

第 2 章 化妝品中馬兜鈴酸的檢測(cè) 7;

第 3 章 化妝品中馬來酸二乙酯的檢測(cè) 13;

第 4 章 化妝品中酮麝香的檢測(cè) 17;

第 5 章 化妝品中氯苯甘醚的檢測(cè) 20;

第 6 章 化妝品中氨基己酸的檢測(cè) 23

第 7 章 化妝品中顏料橙等五種禁用著色劑的檢測(cè) 25

第 8 章 化妝品中 9 種著色劑的檢測(cè) 30

第 9 章 化妝品中苯并芘的檢測(cè) 32

第 10 章 化妝品中禁 - 限用物質(zhì)檢測(cè)的儀器配置 36


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