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1. 前言

本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進行檢測，實驗方法參考 GB/T 40899-2021《化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的測定 高效液相色譜法》中測定方法。

溴米索伐：化合物化學(xué)名為 2 - 溴 - N - 氨基甲?；?- 3 - 甲基丁酰胺，通常稱為溴戊酰脲，是 Knoll 在 1907 年發(fā)現(xiàn)的并且在 1909 年獲得專利的溴化丙烯基團的催眠和鎮(zhèn)靜劑。白色結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦，在丙酮中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶。

卡溴脲：化合物化學(xué)名為 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲，具有鎮(zhèn)靜和緩和的催眠作用，長期服用可產(chǎn)生如溴中毒樣的慢性中毒癥狀，如嚴重精神抑郁、興奮、言語含糊、皮疹等。

卡立普多：化合物化學(xué)名為 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 異丙氨基甲酰氧甲基戊烷，別名為肌安寧，卡來梯，RELA。為甲丙氨酯的衍生物，亦有鎮(zhèn)靜及抗焦慮作用，用于治療急性肌肉痙攣及扭傷等。

本解決方案適用于需要參照 GB/T 40899-2021 對化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進行檢測的用戶參考使用。

實驗過程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (孔徑 0.45 μm，有機相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

2.2 實驗方法

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

溴米索伐、卡溴脲、卡立普多標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 (1000 mg/L)

準(zhǔn)確稱取 100.0 mg 溴米索伐標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到 0.1 mg，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 個月。

準(zhǔn)確稱取 10.0 mg 卡溴脲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到 0.1 mg，轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4℃避光保存，有效期 2 個月。

準(zhǔn)確稱取 100.0 mg 卡立普多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到 0.1 mg，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 個月。

溴米索伐、卡溴脲混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于 10 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

卡立普多標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于 5 個 50 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2.2.2 樣品前處理（膏霜類樣品）

稱取 1.0 g 樣品，精確至 0.001 g，置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇定容至 10 mL，混勻，加入 2 g 氯化鈉破乳，超聲提取 20 min，冷卻至室溫。移取所得懸濁液 5 mL，于 50 mL 具塞塑料離心管中，5000 r/min 離心 5 min。取離心后所得上清液 1 mL，氮吹至干，使用 40% 乙腈 - 水重新定容至 1 mL，經(jīng)微孔濾膜過濾后待檢測。

2.2.3 色譜條件

流動相：乙腈 / 水 (v/v)=40/60

色譜柱：Supersil ODS2 5 μm，4.6 mm×150 mm，柱號：E3313545

流量：1.0 mL/min

檢測：UV210 nm（溴米索伐、卡溴脲檢測）；ELSD（霧化器冷卻模式，蒸發(fā)溫度 40 ℃，氮氣為載氣，鋼瓶出口壓力 50 psi，載氣流量 2.5 mL/min，靈敏度 8，卡立普多檢測）

進樣量：10 μL

柱溫：30 ℃

3. 實驗結(jié)果

3.1 典型分析色譜圖

3.1.1 溴米索伐、卡溴脲 典型分析色譜圖

3.2 線性范圍

3.2.1 溴米索伐、卡溴脲 線性范圍

按GB/T 40899-2021標(biāo)準(zhǔn)方法，配制 不同質(zhì)量濃度的 標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算相關(guān)線性系數(shù)。

根據(jù)質(zhì)量濃度和峰面積，得到

溴米索伐、卡溴脲 線性方程 分別為 y = 12.0810x + 49.2297

R2 = 0.9995 y = 6.7461x + 0.7396 R2 = 0.9998。因此， 溴米索伐、卡溴脲 在 10~500 mg/L濃

度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

3.2.2 卡立普多 線性范圍

以質(zhì)量濃度 的常用對數(shù)值為自變量 和峰面積 的常用對數(shù)值為因變量進行線性回歸 ，得到

卡立普多 線性方程為 y = 1.7756x - 1.1558 R2 = 0.9997。 因此， 卡立普多 在 50~500 mg/L濃

度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好

3.3 重復(fù)性

3.3.1 溴米索伐、卡溴脲重復(fù)性

濃度為

10 mg/L 溴米索伐、卡溴脲混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進樣 5針，峰面積和保留時間

RSD結(jié)果如下：

3.3.2 卡立普多重復(fù)性

濃度為50 mg/L卡立普多 標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進樣 5針，峰面積和保留時間 RSD結(jié)果如下：

在溴米索伐、卡溴脲檢測的色譜條件下，儀器的基線噪音為 0.0193 mAU（S/N=3），10 mg/L 溴米索伐、卡溴脲標(biāo)準(zhǔn)品溶液峰高為 21.356 mAU、7.456 mAU（圖 3-7）；在卡立普多檢測的色譜條件下，儀器的基線噪音為 0.0185 mAU（S/N=3），50 mg/L 卡立普多標(biāo)準(zhǔn)品溶液峰高為 8.181 mAU（圖 3-8）；

根據(jù)公式計算溴米索伐、卡溴脲儀器檢出限、定量限和方法檢出限、定量限，結(jié)果如下：

3.5 實際樣品分析 ——護手霜樣品

4. 結(jié)論

綜上所述，依利特 5100 高效液相色譜系統(tǒng)和 Supersil ODS2、5 μm 粒徑色譜柱，可以滿足 GB/T 40899-2021《化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的測定 高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法中溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的含量測定要求。

5. 參考資料

GB/T 40899-2021《化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的測定 高效液相色譜法》

6. 備注

流動相配置時，水和乙腈過濾后按體積混勻、超聲脫氣；若先按體積混勻再過濾，會產(chǎn)生大量氣泡，影響過濾效果，且氣泡容易被吸入真空泵中；處理膏狀樣品時，樣品稱量后不易轉(zhuǎn)移至指定容器中，可將稱量紙一同放入，空白對照中需放入相同尺寸的稱量紙以去除稱量紙帶來的干擾因素；氮吹樣品時，應(yīng)防止由于氮氣流量過大而造成的液體飛濺；蒸發(fā)光檢測器使用后，需在停止流速后，保持 20-30min 氮氣流量清潔檢測器。

完整方案（PDF 版）下載提示

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高清資料：圖 3-1 至 3-10 高清色譜圖（含峰型放大細節(jié)）、護手霜樣品加標(biāo)譜圖；

操作細節(jié)：樣品前處理分步視頻（膏霜類 / 水劑類化妝品適配）、蒸發(fā)光檢測器校準(zhǔn)步驟；

全量數(shù)據(jù)：不同基質(zhì)（乳液、爽膚水）的加標(biāo)回收率報告（85%-105%）、儀器長期穩(wěn)定性數(shù)據(jù)（連續(xù) 24h RSD＜2%）；

耗材清單：適配色譜柱、濾膜、離心管的型號及訂貨編碼。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 化妝品禁用物質(zhì)檢測解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483