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液相色譜儀操作口訣

先備料，再開機(jī)，甲醇沖泵別著急；

設(shè)參數(shù)，等基線，平穩(wěn)再把樣品進(jìn)；

標(biāo)樣先，建曲線，樣品結(jié)果自動(dòng)算；

實(shí)驗(yàn)完，甲醇洗，關(guān)機(jī)步驟要牢記。

表1. 液相色譜儀操作口訣拆解表

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液相色譜儀操作流程及使用要點(diǎn)

液相色譜儀性能穩(wěn)定、檢測(cè)靈敏，廣泛用于科研、環(huán)保、制藥、食品、化工等領(lǐng)域，是高效通用分析儀器。以下為其標(biāo)準(zhǔn)操作流程及核心使用要點(diǎn)：

1. 準(zhǔn)備階段（核心：防污染、脫氣）

操作：備流動(dòng)相、純甲醇，經(jīng) 0.45μm/0.22μm 濾膜過濾，超聲脫氣 20 分鐘備用。

要點(diǎn)：流動(dòng)相必須過濾脫氣（防柱堵、泵損、基線不穩(wěn)）；水相緩沖鹽現(xiàn)配現(xiàn)用，防長(zhǎng)菌變質(zhì)。

2. 開機(jī)與沖洗（核心：潤(rùn)洗、防結(jié)晶）

操作：開泵電源，設(shè)壓力上限 40MPa（400bar）；先以 1ml/min 流速用純甲醇沖泵 10-20 分鐘，再換流動(dòng)相；開檢測(cè)器，設(shè)波長(zhǎng)、調(diào)基線歸零。

要點(diǎn)：上一方法用過緩沖鹽時(shí)，必用甲醇潤(rùn)洗流路（防鹽析損泵）；壓力上限禁隨意調(diào)高。

3. 系統(tǒng)平衡（核心：基線平穩(wěn)）

操作：?jiǎn)?dòng)工作站，確認(rèn)聯(lián)機(jī)，待基線波動(dòng)＜±0.1mV、噪聲小時(shí)進(jìn)樣。

要點(diǎn)：基線不穩(wěn)（系統(tǒng)未平衡、有氣泡 / 污染）禁進(jìn)樣，防保留時(shí)間漂移、結(jié)果不準(zhǔn)。

4. 進(jìn)樣分析（核心：規(guī)范操作、防殘留）

操作：微量注射器吸樣（超定量環(huán) 3-5 倍），進(jìn)樣閥扳至 “LOAD” 位注樣，再扳回 “INJECT” 位采集。

要點(diǎn)：推針要快（防樣品擴(kuò)散）；進(jìn)樣前后用溶劑（甲醇 / 異丙醇）洗針至少5 次，防交叉污染。

5. 校正曲線建立（核心：標(biāo)樣準(zhǔn)、曲線穩(wěn)）

操作：設(shè)定量參數(shù)（外標(biāo)法 - 峰面積 - 單點(diǎn) / 多點(diǎn)校正），編組份表（名稱、保留時(shí)間、濃度），選標(biāo)樣文件生成曲線，確認(rèn) R2＞0.99（理想＞0.999）。

要點(diǎn)：標(biāo)樣濃度需準(zhǔn)，覆蓋樣品濃度范圍；定期驗(yàn)證曲線，偏差即重制。

6. 樣品分析（核心：觀異常、早處理）

操作：進(jìn)樣后等色譜峰出完，可連續(xù)進(jìn)樣。

要點(diǎn)：盯壓力（突高可能堵柱，突降 / 波動(dòng)可能漏液 / 有氣泡），異常即暫停排查。

7. 數(shù)據(jù)查詢與再處理

操作：進(jìn)再處理模塊，打開數(shù)據(jù)文件，點(diǎn) “重新計(jì)算” 生成報(bào)告。

8. 關(guān)機(jī)流程（核心：徹底清洗、護(hù)儀器）

操作：

1、關(guān)檢測(cè)器。

2、按流動(dòng)相類型沖洗系統(tǒng)。

（1）水相/緩沖鹽流動(dòng)相：先10%甲醇水洗30分鐘，再用純甲醇洗20分鐘；

（2）純有機(jī)相流動(dòng)相：直接用甲醇洗；

3、停泵關(guān)電源。

4、洗進(jìn)樣閥。

要點(diǎn)：禁讓緩沖鹽留系統(tǒng)過夜，延長(zhǎng)柱與泵壽命。

表 2.液相色譜儀核心操作流程表?

表3.液相色譜儀使用關(guān)鍵禁忌表

表4.不同流動(dòng)相關(guān)機(jī)清洗方案對(duì)比表

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