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背景

滅螨醌是一種重要的合成殺螨劑農(nóng)藥，用來控制虱類、螨類和其他無脊椎動物的殺蟲劑，羥基滅螨醌是其代謝產(chǎn)物，具有高效、低毒、廣譜和生物降解性等特性，在國內(nèi)外廣泛使用。

歐盟、日本、加拿大及美國等國家和地區(qū)對水果中滅螨醌殘留量都有嚴(yán)格的限量要求，大殘留量（MRLs）為滅螨醌及其代謝物羥基滅螨醌的混合殘留總量。具體限量如下：

歐盟：蘋果和梨中為 0.1mg/kg，橙子為 0.4mg/kg；美國：葡萄中為 1.6mg/kg；我國：標(biāo)準(zhǔn) SN/T 4066-2014 測定低限為 0.005mg/kg。

本文參考 SN/T 4066-2014《出口食品中滅螨醌和羥基滅螨醌殘留量的測定 液相色譜 - 質(zhì)譜 / 質(zhì)譜法》，采用依利特科技的 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了食品中滅螨醌和羥基滅螨醌的檢測方法。該儀器利用 QSight 獨特的雙離子源技術(shù)，同時配備 ESI 和 APCI 雙離子源，具有各自獨立的氣路和加熱系統(tǒng)（見圖 1），無需手動更換離子源，只需在軟件中一鍵切換即可滿足不同檢測模式需求，操作簡單快速。同時前端配備的超高壓液相色譜，可高效分離兩種化合物，且靈敏度高、重復(fù)性好，完全滿足茶葉等食品中滅螨醌和羥基滅螨醌的限度檢測要求。

實驗方法

樣品處理（參考標(biāo)準(zhǔn) SN/T 4066-2014）

1. 試樣準(zhǔn)備

取茶葉樣品約 500g，經(jīng)食品粉碎機粉碎并通過 2.0mm 圓孔篩，混勻后裝入潔凈容器內(nèi)密封，于 0°C~4℃保存，備用。

2. 提取

準(zhǔn)確稱取 2.5g（精確到 0.01g）茶葉試樣于 50mL 離心管中，加入 5mL 水、0.02mL 甲酸后放置 0.5h；加入 15mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸），用均質(zhì)器在 12000r/min 高速勻漿 1min；加入 2g 氯化鈉，旋渦混勻后于 7000r/min 離心 5min，吸取上層有機相于 25mL 容量瓶中。

殘渣中加入 10mL 甲酸 - 乙腈溶液（0.5% 甲酸）重復(fù)提取一次，合并上層有機相并定容至 25mL。轉(zhuǎn)移 5mL 有機相至試管中，在 40℃條件下氮吹濃縮至近干，待凈化。

3. 凈化

以 2mL 弗羅里硅土柱洗脫液【100mL 正己烷 - 丙酮（體積比 80+20）中加入 0.5mL 甲酸】分兩次洗滌試管中殘留物，并全部轉(zhuǎn)入活化后的弗羅里硅土固相萃取柱中，用刻度試管收集，控制流速不超過 1 滴 /s。待溶液全部流出后，加入 10mL 洗脫液洗脫，收集全部洗脫液，于 40℃氮吹至近干。用乙腈溶解并定容至 1mL，過 0.22μm 有機濾膜后上機測定。

LC-MS/MS 儀器方法

1. 色譜條件

色譜柱：Quasar C18，100×2.1mm，3μm，貨號：N9308812（原文提及 “Supersil ODS2 2.1×100，3μm”，以實際檢測用 Quasar C18 柱為準(zhǔn)）；流動相：A 為 50% 甲醇水（含 0.5% 甲酸），B 為乙腈（含 0.5% 甲酸）；柱溫：40℃；流速：0.5mL/min；進樣量：10μL；

2. 質(zhì)譜參數(shù)

采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進行分析，離子源參數(shù)及目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表 2 和表 3。

表 3 化合物的質(zhì)譜參數(shù)列表

結(jié)果與討論

1. 分離與靈敏度

該方法一針進樣即可快速測定滅螨醌和羥基滅螨醌兩種物質(zhì)，實現(xiàn)了較好的分離效果，峰形優(yōu)異且靈敏度高。MRM 疊加譜圖（圖 2）顯示，兩化合物峰型對稱，每個色譜峰上有足夠的采集點數(shù)，可確保結(jié)果準(zhǔn)確及重復(fù)性優(yōu)異（5ng/mL 濃度下）。

2. 線性關(guān)系

采用流動相 B 稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制濃度為 1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列，以待測化合物定量離子對峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖 3）。結(jié)果顯示，在 1ng/mL~100ng/mL 濃度范圍內(nèi)，兩種化合物的線性關(guān)系均極佳，線性相關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.999。

根據(jù)滅螨醌的結(jié)構(gòu)特點，對比了稀釋溶劑為乙腈和含0.5%甲酸的乙,腈溶液時的標(biāo)準(zhǔn)品響應(yīng)情況譜圖及峰面積結(jié)果，見下圖4和表4,故采用兩種稀釋劑均可，無需加入甲酸。

同時考察了該方法的儀器檢出限情況，在0.5ng/ml的濃度下，羥基滅螨醒和滅螨醒的的信噪比分別為11和12，如下圖所示，可見該方法靈敏度較高，完全滿足該標(biāo)準(zhǔn)的檢出要求。

結(jié)論

本文采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了快速、高靈敏度且可靠的 LC-MS/MS 方法，用于測定食品中滅螨醌和羥基滅螨醌，為該類化合物提供了高通量檢測手段，檢出限完全滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。滅螨醌：y=530.50x-108.91355，R2=0.99962；羥基滅螨醌：線性方程及 R2 詳見完整譜圖，R2≥0.999）

3. 稀釋劑影響

對比乙腈與含 0.5% 甲酸的乙腈溶液作為稀釋劑時的標(biāo)準(zhǔn)品響應(yīng)（圖 4、表 4），結(jié)果顯示兩種稀釋劑對峰面積影響較?。珧?RSD=0.86%，羥基滅螨醌 RSD=3.53%），因此無需額外添加甲酸，兩種稀釋劑均可使用。

完整方案（PDF 版）下載提示

上述內(nèi)容為《雙離子源 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)高效應(yīng)對 APCI 模式 測定食品中滅螨醌和羥基滅螨醌含量》核心摘要，完整 PDF 文檔包含以下關(guān)鍵內(nèi)容，點擊鏈接即可獲?。?/span>

高清原圖包：MRM 提取離子譜圖、標(biāo)準(zhǔn)曲線完整圖譜、不同稀釋劑色譜對比圖（含原始數(shù)據(jù)標(biāo)注）；

方法驗證全數(shù)據(jù)：精密度（連續(xù) 6 針進樣 RSD＜2%）、加標(biāo)回收率（茶葉樣品加標(biāo)回收率 85%-105%）、穩(wěn)定性測試（室溫放置 8h 峰面積變化＜3%）；

實操指南：弗羅里硅土柱活化步驟、質(zhì)譜離子源參數(shù)優(yōu)化技巧、樣品前處理常見問題解決方案；

儀器操作視頻：雙離子源一鍵切換演示、LC-MS/MS 系統(tǒng)開機校準(zhǔn)流程。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 食品滅螨醌檢測液質(zhì)聯(lián)用方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483