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1 前言

金胺 O 是一種化學染色劑，為黃色均勻粉狀物，溶于冷水，易溶于熱水呈亮黃色，溶于乙醇呈黃色。主要用于麻、紙、皮革、草編織品、人造絲等的染色，也用于印染棉織品。但有不法商販為謀取利益，用其改善食品、中藥材等的外觀。曾發(fā)現(xiàn)被用于劣質黃柏、蒲黃、延胡索等中藥材、中藥飲片的非法染色。

金胺 O 對皮膚黏膜有輕度刺激，可引起結膜炎、皮炎和上呼吸道刺激癥狀，長期過量食用，將對人體腎臟、肝臟造成損害甚至致癌，衛(wèi)生部于 2008 年將其列為非食用物質，在中藥材、中藥飲片和中成藥中均不得檢出。

2012 年 9 月 8 日，國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布通告稱，在中國重要的中藥材產區(qū)和主要集散地安徽有 12 家企業(yè)涉嫌用化工色素金胺 O 對中藥材進行染色。

近期，食品藥品監(jiān)管總局在全國范圍內組織對黃柏、延胡索等中藥材及中藥飲片進行了專項監(jiān)督抽驗，分別從藥品生產、經營和使用環(huán)節(jié)進行了抽樣，在 9 批中藥材及中藥飲片中檢出金胺 O。國家食品藥品監(jiān)督管理總局 10 月 23 日發(fā)布了關于 9 批中藥材及中藥飲片檢出金胺 O 的通告 (2015 年第 78 號)。

按照《中藥材及中藥飲片藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件》食藥監(jiān)稽函 [2012] 200 號文件中金胺 O 檢測方法，使用大連依利特分析儀器有限公司配置 DAD230 + 二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀可以分析檢測中藥材和中藥飲片中的金胺 O，系統(tǒng)穩(wěn)定重復，線性相關性良好，檢出限低，通過光譜圖比對、峰純度計算功能，能夠準確定性，避免假陽性現(xiàn)象，滿足藥監(jiān)部門制定的標準要求。

2 儀器設備與試劑

實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10mL、50mL)、具塞錐形瓶 (50mL)、1.5mL 塑料離心管、一次性注射器 (1mL)、針筒式濾膜 (0.45μm)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。

3 實驗方法

《中藥材及中藥飲片藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件》，食藥監(jiān)稽函【2012】200 號文件。

3.1 樣品前處理

取藥材粉末樣品 2.0g 于 50mL 具塞錐形瓶中，加 70% 乙醇 / 水 20mL，超聲提取 20min，0.45μm 濾膜過濾，取濾液進樣分析。

3.3 色譜條件

流動相：乙腈：0.025mol/L 磷酸二氫鉀溶液 (含 0.2% 三乙胺，磷酸調 pH 值 3.0)=35:65

色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm，4.6×250mm

流量：1.0mL/min

檢測：432nm (DAD)

進樣體積：10μL

柱溫：室溫

4 實驗結果

4.1 典型分析譜圖

4.2 重復性

連續(xù)進樣 5 次，計算金胺 O 色譜峰保留時間和峰面積的 RSD 值，均小于 1%。

4.3 線性

配制濃度分別為 0.75μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15.0μg/mL、30.0μg/mL 的金胺 O 標準工作溶液，按濃度由低至高進樣，以標準品濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制校準曲線。結果顯示，金胺 O 線性相關系數(shù)達 0.9999 (表 6、圖 5)。

4.4 檢出限

以峰高約為 3 倍信噪比對應濃度為儀器檢出限，以 10 倍信噪比計算儀器定量限，噪聲按 0.05mV 計算，金胺 O 儀器 / 方法理論檢出限、定量限結果如下。

4.5 實際樣品分析

以下中藥材實際樣品譜圖均為 DAD 數(shù)據(jù)中提取 432nm 處色譜圖

峰，說明該 5 種藥材中不含有金胺 O。石斛分析譜圖與金胺 O 標準品保留時間一致處，有一個色譜峰 (峰高 0.19mV)，提取該色譜峰光譜圖 (圖 13)，與金胺 O 光譜圖不一致，說明該色譜峰不是金胺 O。

5 結論

參考《中藥材及中藥飲片藥品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件》(食藥監(jiān)稽函 [2012] 200 號文件)，使用 DAD230 + 二極管陣列檢測器分析中藥材中的金胺 O，連續(xù) 5 次進樣，保留時間和峰面積 RSD 值分別為 0.47% 和 0.92%，說明系統(tǒng)穩(wěn)定性良好。金胺 O 標準品在 0.75~30.0μg/mL 范圍內具有良好的線性相關性，線性相關系數(shù) (R) 為 0.9999。儀器檢出限和定量限分別為 0.1μg/mL 和 0.33μg/mL，方法檢出限和定量限分別為 1.0μg/g 和 3.3μg/g。

使用 DAD230 + 二極管陣列檢測器分析中藥材及飲片中的金胺 O，能夠滿足藥監(jiān)部門制定的標準要求。

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高清原圖包：圖 1-13 完整色譜圖、光譜圖（含 3D 視圖放大細節(jié)）；

方法驗證擴展數(shù)據(jù)：不同批次中藥材（如當歸、枸杞）加標回收率報告、長期穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)；

操作指南：DAD230 + 檢測器參數(shù)優(yōu)化步驟、超聲提取功率與時間影響對比；

合規(guī)文件：與《食藥監(jiān)稽函 [2012] 200 號》標準的方法比對報告。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 中藥材金胺 O 檢測方案

技術咨詢：400-66-35483