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目錄

1 前言 1

2 儀器設(shè)備與試劑 2

3 實(shí)驗(yàn)方法 3

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4

1 前言

果醬、蜜餞、飲料、果凍、糕點(diǎn)等等，這些常常出現(xiàn)的小零食是生活中美好的調(diào)味品，補(bǔ)充精力，甜蜜可口。當(dāng)然，零食的美味主要源自于精選的原料和特殊的生產(chǎn)工藝，但很多人都忽略了食品添加劑其實(shí)也對保持食品美味、安全起著至關(guān)重要的作用。

食品添加劑是有意識地、少量地添加于食品，以改善食品的外觀、風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)或貯存性質(zhì)的非營養(yǎng)物質(zhì)。雖為非營養(yǎng)物質(zhì)，但也沒必要談食品添加劑就色變，合理、適量的使用食品添加劑對防止食物腐敗、保證食物風(fēng)味有著重要作用，同時(shí)并不會(huì)對身體健康造成影響。

那么食品添加劑使用的 “合理” 與 “適量” 應(yīng)該如何來保證呢？除了國家法規(guī)的約束、生產(chǎn)廠家的自律，依利特公司作為液相色譜研發(fā)、生產(chǎn)廠家，也在發(fā)揮自己的技術(shù)優(yōu)勢，不斷推出各種食品添加劑的檢測解決方案，供生產(chǎn)廠家及監(jiān)管部門參考使用。

這期依利特給大家?guī)淼木褪欠栏瘎┍郊姿?、山梨酸和甜味劑糖精鈉、安賽蜜同時(shí)檢測的解決方案。

該解決方案在滿足 GB5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》要求的前提下，不僅可以同時(shí)檢測四種食品添加劑，還解決了使用普通 C18 色譜柱壽命短的問題，僅供大家參考使用！

2 儀器設(shè)備與試劑

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

• 混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液 (50μg/mL)：準(zhǔn)確稱取一定量苯甲酸、山梨酸、糖精鈉與安賽蜜置于同一容量瓶中，用去離子水溶解，使各物質(zhì)終濃度為 50μg/mL，搖勻后經(jīng) 0.45μm 微孔濾膜過濾，于 4℃保存?zhèn)溆谩?/span>
• 混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液：取一定體積儲(chǔ)備液，用去離子水稀釋至所需濃度。

3.2 樣品前處理

1) 一般性試樣

準(zhǔn)確稱取約 2g (精確到 0.001g) 試樣于 50mL 具塞離心管中，加水約 25mL，渦旋混勻，于 50℃水浴超聲 20min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液 2mL 和乙酸鋅溶液 2mL，混勻，于 8000r/min 離心 5min，將水相轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中；于殘?jiān)屑铀?20mL，渦旋混勻后超聲 5min，8000r/min 離心 5min，將水相轉(zhuǎn)移到同一 50mL 容量瓶中，用水定容、混勻。取適量上清液過 0.22μm 濾膜，待液相色譜測定。

注：碳酸飲料、果酒、果汁、蒸餾酒等測定時(shí)可不加蛋白沉淀劑。

2) 含膠基的果凍、糖果等試樣

準(zhǔn)確稱取約 2g (精確到 0.001g) 試樣于 50mL 具塞離心管中，加水約 25mL，渦旋混勻，于 70℃水浴加熱溶解試樣，再于 50℃水浴超聲 20min，后續(xù)操作同 “一般性試樣”。

3) 油脂、巧克力、奶油、油炸食品等高油脂試樣

準(zhǔn)確稱取約 2g (精確到 0.001g) 試樣于 50mL 具塞離心管中，加正己烷 10mL，于 60℃水浴加熱約 5min（不時(shí)輕搖以溶解脂肪），加氨水溶液 (1+99) 25mL、乙醇 1mL，渦旋混勻，于 50℃水浴超聲 20min；冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液 2mL 和乙酸鋅溶液 2mL，混勻，8000r/min 離心 5min，棄去有機(jī)相，水相轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中；殘?jiān)?“一般性試樣” 步驟再提取一次后測定。

3.3 色譜條件

• 流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/L 乙酸銨水溶液 = 5:95 (V:V)
• 色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm 4.6×250mm
• 流速：1.0mL/min
• 波長：230nm
• 進(jìn)樣量：10μL
• 溫度：30℃

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 典型分離色譜圖

進(jìn)樣分析濃度為 10.0μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液，使用上述色譜條件，結(jié)果如下圖所示：

4.2 線性與檢出限

配制濃度分別為 5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL、100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，安賽蜜、山梨酸、糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)品的線性相關(guān)性結(jié)果如下：

噪聲按 0.01mV 計(jì)算，峰高為 3 倍信噪比對應(yīng)的濃度為儀器檢出限，10 倍信噪比對應(yīng)的濃度為儀器定量限，結(jié)果如下表所示：

完整方案（PDF 版）下載提示

上述內(nèi)容為《苯甲酸 / 山梨酸 / 糖精鈉 / 安賽蜜 檢測解決方案》全文原樣呈現(xiàn)，完整 PDF 文檔額外包含以下核心資源，點(diǎn)擊鏈接即可獲?。?/span>

高清資料：圖 1 混合標(biāo)準(zhǔn)品譜圖高清版（含峰形放大細(xì)節(jié)）、不同食品基質(zhì)（果醬 / 飲料 / 巧克力）實(shí)際樣品檢測譜圖、色譜柱維護(hù)操作示意圖；

操作指南：樣品前處理分步視頻（蛋白沉淀 / 油脂去除操作）、流動(dòng)相配制及脫氣教程、儀器校準(zhǔn)流程；

拓展數(shù)據(jù)：實(shí)際樣品加標(biāo)回收率報(bào)告（3 個(gè)濃度水平，回收率 85%-105%）、方法精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)（RSD＜3%）、不同色譜柱分離效果對比表；

附錄文件：GB5009.28-2016 標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選、食品添加劑檢測實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、濾膜、離心管型號編碼）。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 苯甲酸山梨酸糖精鈉安賽蜜檢測解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483