作者:實驗室專員 來源:依利特 2025-09-24 14:08:42
第 1 章 氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測 ............................................................................................... 1
1.1 設備與試劑 ................................................................................................................... 1
1.2 實驗方法 ....................................................................................................................... 2
1.3 性能指標 ....................................................................................................................... 4
第 2 章 系統(tǒng)配制 ....................................................................................................................... 7
2.1 EClassical 3100 系統(tǒng)配置 ............................................................................................ 7
氨基甲酸酯類農(nóng)藥,是在有機磷酸酯之后發(fā)展起來的合成農(nóng)藥,氨基甲酸酯類農(nóng)藥一般無特殊氣味,在酸性環(huán)境下穩(wěn)定,遇堿分解。大多數(shù)品種毒性較有機磷酸酯類低。
氨基甲酸酯類農(nóng)藥用作農(nóng)作物的殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。其中氨基甲酸酯類殺蟲劑以其作用迅速、選擇性高,有些品種還具有強內吸性以及沒有殘留毒性等優(yōu)點,被廣泛使用,為農(nóng)業(yè)發(fā)展提供了可靠保證。但是,農(nóng)藥也是 “雙刃劍”,若管理不好、使用不當會給人類帶來危害。近年來,由于農(nóng)藥使用不合理、濫用而造成農(nóng)作物藥害、環(huán)境污染、農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標、農(nóng)藥中毒事件時有發(fā)生,其中氨基甲酸酯類農(nóng)藥是農(nóng)藥急性中毒的主要原因,也是目前蔬菜中農(nóng)藥殘留的重點檢測品種。
根據(jù)統(tǒng)計,常用于檢測蔬菜、水果中氨基甲酸酯類農(nóng)殘的方法包括氣相色譜法(GC)、氣相色譜 - 質譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、液質連用法(LC-MS)等。由于高效液相色譜法具有分析快速、準確、靈敏、高效等眾多優(yōu)點,廣泛被相關工作者使用及認可。
大連依利特分析儀器有限公司,結合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》方法及相關文獻中關于農(nóng)殘測定的要求,建立的氨基甲酸酯分析系統(tǒng),提出了蔬果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測的全套解決方案,并以蘋果為樣品進行了檢測,實驗結果能夠達到標準中各項指標要求。
準確稱取 10.0mg(精確到 0.1mg)氨基甲酸酯標準品于 100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度為 100μg/mL 的標準儲備液,于 4℃避光保存。標準系列可采用上述儲備液,用甲醇逐級稀釋。
本方法應用 QuEChERS 技術,對樣品進行前處理。QuEChERS 技術是將水溶液中的固體樣品加鹽后經(jīng)過乙腈萃取,然后通過液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物,后通過一種或多種檢測技術進行分析。
圖 1-1 氨基甲酸酯類農(nóng)藥 10 種標準品譜圖
(橫坐標為時間 min,縱坐標為信號 mV;標注 10 種農(nóng)藥峰:1. 涕滅威亞砜、2. 涕滅威砜、3. 滅多威、4.3 - 羥基克百威、5. 涕滅威、6. 速滅威、7. 克百威、8. 甲萘威、9. 異丙威、10. 仲丁威)
圖 1-2 某蘋果樣品加標譜圖
(橫坐標為時間 min,縱坐標為信號 mV;含 “蘋果樣品”“蘋果樣品加標” 兩條曲線,標注 10 種農(nóng)藥對應峰)
連續(xù)進樣 7 次,重復性測試結果如下:
圖 1-3 10 種氨基甲酸酯連續(xù)進樣譜圖疊加重疊譜圖
(7 針譜圖疊加,10 種農(nóng)藥峰形重疊度高,橫坐標為時間 min,縱坐標為信號 mV)
1.3 性能指標
【連續(xù)進樣重復性】
連續(xù)進樣 7 次,重復性測試結果如下:
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