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目錄

第 1 章 肉制品中人工合成著色劑檢測(cè) 1

1.1 前言 1

1.2 儀器設(shè)備與試劑 2

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 3

1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 5

1.5 結(jié)論 10

1.6 參考文獻(xiàn) 10

第 2 章 肉制品中苯并 (a) 芘檢測(cè) 11

2.1 前言 11

2.2 儀器設(shè)備與試劑 12

2.3 實(shí)驗(yàn)方法 13

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 14

2.5 參考文獻(xiàn) 14

第 3 章 肉制品中四環(huán)素類抗生素檢測(cè) 15

3.1 前言 15

3.2 儀器設(shè)備與試劑 15

3.3 實(shí)驗(yàn)方法 16

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 17

3.5 結(jié)論 20

第 4 章 肉制品中藥物殘留檢測(cè) 21

4.1 前言 21

4.2 肉制品中氯霉素殘留分析實(shí)例 21

4.3 肉制品中呋喃唑酮?dú)埩舴治鰧?shí)例 21

4.4 肉制品中呋喃它酮?dú)埩舴治鰧?shí)例 22

第 1 章 肉制品中人工合成著色劑檢測(cè)

1.1 前言

1.1.1 什么是人工合成著色劑

人工合成著色劑主要以苯、甲苯等化工產(chǎn)品為原料，經(jīng)過磺化、硝化、鹵化、偶氮化等一系列有機(jī)反應(yīng)而制得的人工色素。合成著色劑能有效改善食品色澤，被廣泛應(yīng)用于食品加工中，中國(guó)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)列入的合成色素主要有胭脂紅、莧菜紅、日落黃、赤蘚紅、檸檬黃、新紅、靛藍(lán)、亮藍(lán)等等。

1.1.2 合成著色劑的性質(zhì)

合成著色劑可分為偶氮類和非偶氮類兩種結(jié)構(gòu)。在酸堿條件下，兩種結(jié)構(gòu)的合成著色劑均穩(wěn)定。按著色劑的溶解性可分為脂溶性著色劑和水溶性著色劑，脂溶性著色劑由于不溶于水，在體內(nèi)不易排出，毒性較大等原因，在食品行業(yè)已經(jīng)不允許添加，現(xiàn)在世界各國(guó)使用的合成著色劑大部分為水溶性偶氮類著色劑。

1.1.3 合成著色劑的毒性

在肉制品生產(chǎn)中，著色劑雖然可以改變?nèi)庵破返纳珴桑黾酉M(fèi)者的購(gòu)買欲和食欲，然而它也可以掩蓋肉制品中不新鮮原料肉，成為不法銷售者獲取非法利益的手段。合成著色劑少量食用可經(jīng)肝腎代謝排出體外，但是若長(zhǎng)期或一次性大量食用色素含量超標(biāo)的食品，可能會(huì)引起過敏、腹瀉等癥狀，因而各國(guó)都嚴(yán)格控制合成著色劑的使用范圍和使用量。肉制品中檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅著色劑被列為禁用，而誘惑紅限用于西式火腿類、肉灌腸類和可食用動(dòng)物腸衣類食品。

本實(shí)驗(yàn)參考 GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測(cè)定》以及 GB2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》，采用依利特公司生產(chǎn)的高效液相色譜儀，對(duì)著色劑標(biāo)準(zhǔn)品、線性以及加標(biāo)回收率等進(jìn)行檢測(cè)方法驗(yàn)證，并且檢測(cè)實(shí)際肉制品中檸檬黃、胭脂紅、日落黃、莧菜紅、誘惑紅的添加情況。

1.2 儀器設(shè)備與試劑

實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (50mL、100mL)、移液槍 (0~1000μL)、移液槍槍頭 (1mL、5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、50mL 塑料離心管、10mL 塑料離心管等若干。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 試劑及相關(guān)溶液配制

0.02mol/L 乙酸銨溶液：稱取 1.54g 乙酸銨樣品于 1000mL 水中充分溶解后，經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾后備用。

甲醇 - 甲酸溶液：量取甲醇 60mL，甲酸 40mL，混合均勻即得。

乙醇 - 氨水溶液：量取無(wú)水乙醇 70mL，氨水溶液 20mL、水 10mL，混合均勻即得。

5% 氨化甲醇溶液：取氨水 5mL，加入甲醇至 100mL 即得。

混標(biāo)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取檸檬黃、胭脂紅、日落黃、莧菜紅、誘惑紅標(biāo)準(zhǔn)品各 10mg，至 100mL 容量瓶中，用水溶解后定容即得 100μg/mL 的混標(biāo)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：移取不同體積的混標(biāo)溶液，用流動(dòng)相稀釋，得到的濃度分別為 100μg/mL、50μg/mL、40μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。

1.3.2 樣品前處理

將切碎的肉樣，用打肉機(jī)將肉攪成糊狀，并用均質(zhì)機(jī)對(duì)肉制品進(jìn)行均質(zhì)化后，精密稱取一定量的樣品 2.0g（精確至 0.01g），置于 50mL 離心管中，加入 20mL 石油醚，渦旋 1min 后，5000r/min 離心 5min，棄去石油醚上清液，重復(fù)操作一次。

氮?dú)獯蹈墒Ｓ嗍兔?，加?5mL 乙醇 - 氨水溶液渦旋 1min，超聲 30min，以 10000r/min 的速度離心 5min，移取上清液至 10mL 離心管中，重復(fù)操作一次，合并上清液。

上清液 75℃下氮?dú)獯抵?2mL 左右，水洗轉(zhuǎn)移至 10mL 離心管中，用檸檬酸調(diào)節(jié) pH 值至 6 左右，取 8mL 樣品上 SPE 小柱待凈化。

SPE 小柱的活化與凈化：

活化：聚酰胺 PA-1（6mL/500mg）經(jīng) 5mL 甲醇和 5mL 純化水活化后，上樣。

上樣和洗脫：先用 2mL 純化水沖洗，然后用 2mL 甲醇 - 甲酸溶液沖洗，抽干小柱，用 5mL 5% 的氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，于 65℃條件下氮?dú)獯蹈珊?，?1mL 流動(dòng)相溶解定容后，經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾，取溶液 10μL 進(jìn)樣。

1.3.3 色譜條件

流動(dòng)相：A:0.02mol/L 乙酸銨溶液，B: 甲醇（梯度洗脫）

色譜柱：Supersil ODS2 5μm 4.6×250mm

柱溫：35℃

流量：1.0mL/min

進(jìn)樣體積：10μL

1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1.4.1 著色劑標(biāo)準(zhǔn)品分析結(jié)果

1.4.2 系統(tǒng)重復(fù)性

從各目標(biāo)化合物連續(xù)七針的保留時(shí)間結(jié)果可知，系統(tǒng)的重復(fù)性良好，可以保證數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)品線性相關(guān)性

配制濃度分別為 0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL、20.0μg/mL 的著色劑混標(biāo)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，著色劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性相關(guān)性結(jié)果如下。

1.4.4 小檢出限

本系統(tǒng)的基線噪聲為 25μV，根據(jù) 3 倍信噪比，儀器的小檢出限分別為檸檬黃 20ng/mL，莧菜紅 22ng/mL，胭脂紅 33ng/mL，日落黃 20ng/mL，誘惑紅 17ng/mL。根據(jù)前處理方法計(jì)算，各目標(biāo)物的方法檢出限分別為檸檬黃 12.5μg/kg，莧菜紅 13.8μg/kg，胭脂紅 20.6μg/kg，日落黃 12.5μg/kg，誘惑紅 10.6μg/kg。

1.4.5 加標(biāo)回收率

采用方法中描述的前處理過程，對(duì)空白、豬肉樣品以及加標(biāo)樣品進(jìn)行處理后，采集數(shù)據(jù)，并計(jì)算所對(duì)應(yīng)的加標(biāo)回收率結(jié)果見表 1-10。

1.4.6 實(shí)際樣品分析

按照上述方法對(duì)市場(chǎng)上的幾種肉制品中著色劑的含量情況分析結(jié)果如下：

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后續(xù)章節(jié)詳情：第 1 章剩余內(nèi)容（結(jié)論、參考文獻(xiàn)）、第 2 章（肉制品中苯并 (a) 芘檢測(cè)）至第 4 章（肉制品中藥物殘留檢測(cè)）的完整實(shí)驗(yàn)方法、結(jié)果及結(jié)論；

高清資料：所有章節(jié)譜圖（圖 1-1 至圖 3-3）高清版（含峰形放大細(xì)節(jié)、基線噪聲標(biāo)注）、實(shí)際肉制品樣品（午餐肉、火腿、烤腸）檢測(cè)原始譜圖；

驗(yàn)證數(shù)據(jù)：苯并 (a) 芘、四環(huán)素類抗生素、藥物殘留（氯霉素、呋喃唑酮等）的線性方程、檢出限 / 定量限報(bào)告、加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)（87%-106%）、精密度驗(yàn)證結(jié)果（RSD＜7%）；

操作指南：固相萃取 / 索氏提取操作視頻、色譜柱活化與維護(hù)教程、樣品均質(zhì)化實(shí)操演示；

附錄文件：GB/T 9695.6-2008、GB 5009.116-2003 等標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選、儀器操作安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號(hào)編碼）。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 肉制品檢測(cè) HPLC 解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483