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目錄

第 1 章 儀器系統(tǒng)配置 ........................................................................................ 1

第 2 章 乳制品中三聚氰胺檢測 ........................................................................ 2

2.1 三聚氰胺的基本性質(zhì)和檢測方法 ............................................................................ 3

2.2 按 GB/T 22388-2008 方法檢測 .............................................................................. 4

2.3 按 GB/T 22100-2008 方法檢測 ............................................................................ 13

第 3 章 乳制品中免疫球蛋白 IgG 檢測 .......................................................... 19

3.1 樣品預(yù)處理 .............................................................................................................. 19

3.2 色譜條件 .................................................................................................................. 19

3.3 譜圖結(jié)果 .................................................................................................................. 19

第 4 章 牛奶中硫氰酸鈉的檢測 ...................................................................... 20

4.1 試劑及相關(guān)溶液配制 .............................................................................................. 20

4.2 樣品前處理 .............................................................................................................. 20

4.3 色譜條件 .................................................................................................................. 21

4.4 譜圖結(jié)果 .................................................................................................................. 21

第 5 章 乳制品中維生素的檢測 ...................................................................... 22

5.1 HPLC 法測定維生素含量的標準 ........................................................................... 22

5.2 儀器配置簡表 .......................................................................................................... 23

5.3 維生素 A 的含量測定 ............................................................................................. 24

5.3.1 反相高效液相色譜法 .............................................................................................. 24

5.3.2 正相高效液相色譜法 .............................................................................................. 26

5.3.3 紫外分光光度計法 .................................................................................................. 27

5.4 維生素 D 的含量測定 ............................................................................................. 29

5.4.1 反相高效液相色譜法 ............................................................................................. 29

5.4.2 正相高效液相色譜法 ............................................................................................. 32

5.5 維生素 E 的含量測定 ............................................................................................. 33

5.5.1 反相高效液相色譜法 ............................................................................................. 33

5.5.2 正相高效液相色譜法 ............................................................................................. 35

5.6 維生素 B1 的測定 ................................................................................................... 37

5.7 維生素 B2 的測定 ................................................................................................... 38

5.8 維生素 B3 (煙酸和煙酰胺) 的測定 .................................................................... 39

5.9 泛酸的測定 .............................................................................................................. 41

5.10 維生素 B6 的測定 ................................................................................................... 42

5.11 維生素 K1 的測定 ................................................................................................... 43

5.12 葉酸的測定 .............................................................................................................. 45

5.13 維生素 B12 的測定 ................................................................................................. 46

附錄 1 維生素標準溶液校正方法 ..................................................................................... 48

第 1 章 儀器系統(tǒng)配置

EClassical 3200 高效液相色譜系統(tǒng)，是依利特設(shè)計開發(fā)的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新型高效液相色譜儀，集聚了依利特多年來技術(shù)的傳承、經(jīng)典的延續(xù)，并且含有多個創(chuàng)新專利技術(shù)，在滿足不斷升級的法規(guī)要求的同時，又重新定義國產(chǎn)液相的外觀設(shè)計，完善分析過程中的自動性、連續(xù)性、完整性，展現(xiàn)實際選擇時的靈活性、實驗室結(jié)果的穩(wěn)定性，滿足了實驗室低成本、高效率運行的可行性。

第 2 章 乳制品中三聚氰胺檢測

大連依利特分析儀器有限公司作為國內(nèi)知名廠家，秉承著 “質(zhì)量更佳、服務(wù)更優(yōu)、創(chuàng)新更快” 的理念，二十年來為食品安全、藥品檢測及高校應(yīng)用等眾多行業(yè)提供著完善的分析方法及先進的儀器配置。從蘇丹紅、孔雀石綠到 “三鹿奶粉三聚氰胺” 事件，關(guān)系著國計民生的 “食品安全” 問題一次次為我們敲響警鐘，并引起社會廣泛關(guān)注。針對 “三聚氰胺” 事件，依利特人在第一時間做出反應(yīng)，榮獲由國家認證認可監(jiān)督管理委員會頒發(fā)的 “能力驗證合格實驗室證書”，并且按照 GB/T 22388-2008《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》、GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》的國家標準，在經(jīng)過大量實驗驗證后，提供出符合國標的三聚氰胺檢測解決方案，包括分析方法驗證及推薦儀器配置在內(nèi)的全套解決方案。

2.1 三聚氰胺的基本性質(zhì)和檢測方法

三聚氰胺（英文名 Melamine），是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物，重要的氮雜環(huán)有機化工原料，簡稱三胺，分子式\(C_3N_6H_6\)、\(C_3N_3(NH_2)_3\)，分子量 126.12。

三聚氰胺是一種低毒的化工原料。動物實驗結(jié)果表明，其在動物體內(nèi)代謝很快且不會存留，主要影響泌尿系統(tǒng)。

由于食品工業(yè)蛋白質(zhì)含量測試方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加劑，以提升食品檢測中的蛋白質(zhì)含量指標，因此三聚氰胺也被人們稱為 “蛋白精”。

三聚氰胺是強極性化合物，在傳統(tǒng)的反相 C18 色譜柱上保留很差，通常采用離子對試劑使其良好的保留。因此，反相離子對模式是為常用的分析三聚氰胺分離模式之一。

此外，在酸性條件下，三聚氰胺分子易帶上正電荷，離子交換模式對其有良好的選擇性，在實際運用中也有不錯的效果。

2.2 按 GB/T 22388-2008 方法檢測

試樣用三氯乙酸溶液 - 乙腈提取，經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，外標法定量。

適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測定。

2.2.1 試劑配制

流動相

1. 離子對試劑緩沖液：準確稱取 2.10g 檸檬酸和 2.16g 辛烷磺酸鈉，加入約 980mL 水溶解，調(diào)節(jié) pH 至 3.0 后，定容到 1L，并用 0.45μm 水系微孔濾膜過濾備用。
2. 用量筒分別量取 900mL 離子對試劑緩沖液和 100mL 乙腈，混合均勻，超聲脫氣 10min。

注意：稱取辛烷磺酸鈉時，需注意其分子量，若含有結(jié)晶水，則需換算。如某辛烷磺酸鈉（\(C_8H_{17}O_3S·H_2O\)，分子量 234.29），則配制流動相時，該種離子對試劑的稱取量應(yīng)為 2.34g。注意：離子對緩沖液在不調(diào) pH 值以前，其 pH 值應(yīng)低于 3.0，因此應(yīng)選用堿性溶液調(diào)整至 3.0，此環(huán)節(jié)建議采用 2mol/L NaOH 溶液作為 pH 調(diào)整用試劑。注意：選用標準量筒量取兩種液體，保證量具本身的準確性；不要采用容量瓶混合緩沖液與乙腈然后定容。

三聚氰胺標準品儲備液

準確稱取 100.0mg（精確到 0.1mg）三聚氰胺標準品于 100mL 容量瓶中，用 50% 甲醇水溶液溶解并定容至刻度，配制成濃度為 1mg/mL 的標準儲備液，于 4℃避光保存。

標準系列可采用上述儲備液，用流動相逐級稀釋。

注意：標準儲備液可存放 1~2 個月，標準系列有效期一般為 1~2 周，好現(xiàn)用現(xiàn)配；配制標準系列時，建議采用同一廠家同一批次的容量瓶或?qū)⑷萘科繕硕ê笫褂?，以保證標準系列的線性。

1% 三氯乙酸溶液

準確稱取 10g 三氯乙酸于 1L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用。

5% 氨化甲醇溶液

準確量取 5mL 氨水和 95mL 甲醇，混勻后備用。

注意：確保氨水有效期，以免由于存放時間過長造成揮發(fā)，使得有效成分缺失。

2.2.2 樣品前處理

蛋白沉淀

稱取 2.00g（精確至 0.01g）試樣于 50mL 具塞塑料離心管中，加入 15mL 1% 三氯乙酸溶液和 5mL 乙腈，超聲提取 10min，再振蕩提取 10min 后，以不低于 4000r/min 離心 10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至 25mL，移取 5mL 濾液，加入 5mL 水混勻后做待凈化液。

注意：為了獲得佳的離心效果，如果離心機轉(zhuǎn)速允許，可以設(shè)定轉(zhuǎn)速為 8000~10000r/min；過濾時，需控制速度，且過濾后需少量多次用 1% 三氯乙酸溶液洗滌濾紙以保證回收率；若離心效果理想，上清液非常澄清，可省略過濾環(huán)節(jié)，避免樣品損失；當樣品脂肪含量較高時，需參照 GB/T 22388 先進行液 - 液分配除脂后，再進行凈化。

樣品凈化

依次用 3mL 甲醇和 5mL 水將固相萃取小柱活化。將上節(jié)中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用 3mL 水和 3mL 甲醇洗滌，抽至近干后，用 6mL 氨化甲醇溶液洗脫。洗脫液于 50℃下用氮氣吹干，殘留物（相當于 0.4g 樣品）用 1mL 流動相定容，渦旋混合 1min，過 0.45μm 油系微孔濾膜后，供 HPLC 測定。

注意：整個固相萃取過程流速不超過 1mL/min；上柱過程中要避免氣泡上柱，一旦氣泡進入小柱，將大大影響樣品的回收率。

2.2.3 色譜條件

• 色譜柱：Elite MSP C18 柱 5μm 4.6×250mm
• 流動相：離子對試劑緩沖液 / 乙腈 = 90/10（v/v），混勻
• 流速：1.0mL/min
• 檢測波長：240nm
• 進樣體積：20μL
• 柱溫：40℃

注意：由于大多數(shù)儀器配置均為 7725i 手動進樣閥，定量環(huán)體積 20μL。為了獲得更為準確的測試結(jié)果，建議采用滿定量環(huán)的進樣方式，即進樣量為 5 倍或 5 倍以上定量環(huán)體積。

2.2.4 典型譜圖

2.2.5 性能指標

線性范圍

標準系列濃度分別為：0.8、2、20、40、80μg/mL，線性相關(guān)系數(shù)為 0.9996。

樣品測試過程中，應(yīng)保證其三聚氰胺含量在該線性范圍之內(nèi)，若超出該范圍，需將樣品進一步稀釋或濃縮。

方法檢出限和方法定量限

樣品測試過程中，應(yīng)保證其三聚氰胺含量在該線性范圍之內(nèi)，若超出該范圍，需將樣品進一步稀釋或濃縮。

方法檢出限和方法定量限

此為方法檢出限，并已將前處理樣品稀釋倍數(shù)考慮在內(nèi)；檢出限、定量限與檢測器自身的靈敏度及噪聲大小有關(guān)，不同檢測器測試結(jié)果會存在一定差異。

SPE 小柱加標回收率

方法準確性

方法穩(wěn)定性

將同一未知樣品一分為三，連續(xù)測試結(jié)果如下：

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后續(xù)章節(jié)詳情：第 2.3 節(jié)（GB/T 22100-2008 方法檢測）至第 5 章（乳制品中維生素檢測）、附錄 1（維生素標準溶液校正方法）的完整內(nèi)容；

高清資料：所有章節(jié)譜圖（圖 2-1 至圖 5-5）高清版（含峰形放大細節(jié)、基線噪聲標注）、實際乳制品樣品（奶粉、鮮奶、蛋糕卷）檢測原始譜圖；

驗證數(shù)據(jù)：各檢測項目（三聚氰胺、IgG、硫氰酸鈉、維生素）的線性方程、檢出限 / 定量限報告、加標回收率數(shù)據(jù)（88%-104%）、精密度驗證結(jié)果（RSD＜2%）；

操作指南：固相萃取 / 液液萃取操作視頻、維生素衍生化反應(yīng)實操演示、色譜柱活化與維護細則；

附錄文件：GB/T 22388-2008、GB 5009.82-2016 等標準原文節(jié)選、儀器校準證書模板、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號編碼）。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 乳制品檢測解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483