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前言

我國(guó)規(guī)定，食品添加劑是指為改善食品色、香、味等品質(zhì)，以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品中的人工合成或者天然物質(zhì)。目前我國(guó)食品添加劑有 23 個(gè)類別、2000 多個(gè)品種，包括酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、著色劑、護(hù)色劑、酶制劑、增味劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、甜味劑、增稠劑、香料等。而防腐劑是可以保護(hù)食品在貯存或以非化學(xué)方法使用的情況下免于腐爛、變色或腐敗的物質(zhì)。

談到防腐劑，人們往往認(rèn)為有害，其實(shí) “防腐劑可怕，沒(méi)有防腐劑更可怕”，防腐劑只要在安全使用范圍內(nèi)使用，對(duì)人體是無(wú)毒副作用的。到目前為止我國(guó)已批準(zhǔn) 32 種食物防腐劑，包括合成和天然防腐劑，合成的防腐劑主要有四大類：

第一類：有機(jī)酸及其鹽類，包括苯酚、甲酚、氯甲酚、麝香草酚、羥苯酯類、苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽、硼酸及其鹽類、丙酸、脫氫乙酸、甲醛、戊二醛等；

第二類：中性化合物類，主要包括苯甲醇、苯乙醇、三氯叔丁醇、氯仿、氯己定、氯己定碘、聚維酮碘、揮發(fā)油等；

第三類：有機(jī)汞類，主要包括硫柳汞、醋酸苯汞、硝酸苯汞、硝甲酚汞等；

第四類：季胺化合物類，主要包括氯化苯甲烴銨、氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷銨、度米芬等。

其中合成防腐劑中常用的有苯甲酸鈉、山梨酸鉀等。苯甲酸鈉的毒性比山梨酸鉀強(qiáng)，而且在相同的酸度值下抑菌效力僅為山梨酸的 1/3，因此許多國(guó)家逐漸用山梨酸鉀替代。但因苯甲酸鈉價(jià)格低廉，在我國(guó)仍普遍使用，主要用于碳酸飲料和果汁飲料。山梨酸鉀抗菌力強(qiáng)、毒性小，可參與人體的正常代謝，轉(zhuǎn)化為 CO?和水。從防腐劑的發(fā)展趨勢(shì)上看，以生物發(fā)酵而成的生物防腐劑，將成為未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)。

儀器系統(tǒng)配置

EClassical 3200 高效液相色譜儀是依利特自主研發(fā)的一款具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型高效液相色譜儀，在滿足不斷升級(jí)的法規(guī)要求的同時(shí)，重新定義國(guó)產(chǎn)液相的外觀設(shè)計(jì)，完善分析過(guò)程中的自動(dòng)性、連續(xù)性、完整性，展現(xiàn)試劑選擇時(shí)的靈活性、實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的穩(wěn)定性，滿足了實(shí)驗(yàn)室低成本、高效率運(yùn)行的可行性。其積木式單元模塊，可根據(jù)客戶需求靈活實(shí)現(xiàn)等度、二元高壓梯度、四元低壓梯度、DAD 系統(tǒng)配置；色譜柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、脫氣機(jī)、餾分收集器、柱后衍生器、熒光檢測(cè)器、示差檢測(cè)器、蒸發(fā)光檢測(cè)器、激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器等單元模塊任意選配，可廣泛用于中控、質(zhì)檢及實(shí)驗(yàn)室，滿足不同客戶需求。

1、食品防腐劑中苯甲酸、山梨酸的含量測(cè)定

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.28-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》

1.1 試劑及前處理設(shè)備

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進(jìn)樣針、濾膜等若干。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

樣品預(yù)處理方法

稱取 2g 樣品（精確到 0.0010g）于 50mL 具塞離心管中，加水約 25mL，渦旋混勻，于 50℃水浴超聲 20min，冷卻至室溫后，于 8000r/min 離心 5min，將水相轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混勻，過(guò) 0.45μm 濾膜后待測(cè)定。

溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：各取 0.1g 山梨酸和苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品于兩個(gè) 100mL 容量瓶中，分別加入甲醇溶解定容至刻度，此山梨酸和苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為 1mg/mL。

混合標(biāo)準(zhǔn)液：各取以上標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 10mL 于 50mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)液中山梨酸和苯甲酸的濃度為 0.2mg/mL。

色譜條件

色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm，4.6mm×250mm

流動(dòng)相：甲醇 / 0.02M 乙酸銨溶液 = 5/95（V/V）

流量：1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

進(jìn)樣體積：10μL

柱溫：室溫

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品分離譜圖

線性范圍

配制濃度分別為 2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)性結(jié)果如下：

由表 1-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測(cè)方法進(jìn)行分析，苯甲酸和山梨酸在 2-200mg/L 的濃度范圍內(nèi)，線性良好，相關(guān)系數(shù)在 0.999 以上。

實(shí)際樣品分析譜圖

取市售某品牌白桃烏龍茶味氣泡水樣品，按照 1.2 中所述方法進(jìn)行前處理及分析，所得譜圖如圖 1-3 所示：

樣品中山梨酸和苯甲酸含量分析結(jié)果

2、食品防腐劑中脫氫乙酸的含量測(cè)定

脫氫乙酸為米色至淺黃色粉末，無(wú)臭，略帶酸味。易溶于乙醇，難溶于水，飽和水溶液的 pH 值為 4。對(duì)熱穩(wěn)定，無(wú)吸濕性，加熱時(shí)可隨水蒸氣揮發(fā)。

脫氫乙酸是廣譜防腐劑，特別是對(duì)霉菌和酵母菌的抑菌能力強(qiáng)，有效使用濃度較低，對(duì)熱穩(wěn)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.121-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定》，分析全麥夾心面包中脫氫乙酸的含量

2.1 試劑及前處理設(shè)備

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進(jìn)樣針、濾膜等若干。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

樣品預(yù)處理方法

稱取 3.5g 樣品（精確到 0.0010g）于 50mL 具塞離心管中，分別加 10mL 水和 5mL 濃度為 120g/L 硫酸鋅溶液，用濃度為 20g/L 的氫氧化鈉溶液調(diào) pH 至 7.5，轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，超聲提取 10min。轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入 10mL 正己烷，振搖 1min，靜置分層，棄去正己烷層，再加入 10mL 正己烷重復(fù)進(jìn)行一次，取下層水相置于離心管中，4000r/min 離心 10min。取上清液過(guò) 0.45μm 濾膜后待測(cè)定。

溶液的配制

20g/L 氫氧化鈉溶液：稱取 20g 氫氧化鈉，溶于水并稀釋至 1L。

120g/L 硫酸鋅溶液：稱取 120g 硫酸鋅，溶于水并稀釋至 1L。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取 10mg 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，加 1mL 20g/L 氫氧化鈉溶液溶解，轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用水定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為 1mg/mL。

50μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)液：取以上標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 2.5mL 于 50mL 容量瓶中，用水定容至刻度。

5μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)液：取以上標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 0.5mL 于 100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。

色譜條件

色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm，4.6mm×250mm

流動(dòng)相：甲醇 / 0.02M 乙酸銨溶液 = 10/90（V/V）

流量：1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：293nm

進(jìn)樣體積：10μL

柱溫：30℃

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品分離譜圖

圖 2-1 10μg/mL 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分析圖譜

線性范圍

配制濃度分別為 5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)性結(jié)果如下：

由表 2-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測(cè)方法進(jìn)行分析，脫氫乙酸在 5-200μg/mL 的濃度范圍內(nèi)，線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá) 1.0000。

實(shí)際樣品分析譜圖

取市售某品牌面包樣品，按照 2.2 中所述方法進(jìn)行前處理及分析，所得譜圖如圖 2-3 所示：

3、食品防腐劑中丙酸鈣的含量測(cè)定

丙酸鈣是世界衛(wèi)生組織 (WHO) 和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織 (FAO) 批準(zhǔn)使用的安全可靠的食品與飼料用防霉劑。丙酸鈣為白色輕質(zhì)鱗片狀晶體，或白色顆?；蚍勰Ｂ杂刑厥鈿馕?，在潮濕空氣中易潮解。易溶于水，微溶于乙醇。對(duì)于霉菌、酵母菌及細(xì)菌等具有廣泛的抗菌作用，用于面包及糕點(diǎn)中可起防腐作用，pH 值越低，防腐效力越高。丙酸鈣與其它脂肪一樣可以通過(guò)代謝被人畜吸收，并供給人畜必需的鈣，這一優(yōu)點(diǎn)是其它防霉劑所無(wú)法相比的，被認(rèn)為 GRAS（一般認(rèn)為安全）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.120-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定》，分析瑞士蛋糕卷中丙酸鈣的含量

3.1 試劑及前處理設(shè)備

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進(jìn)樣針、濾膜等若干。

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

樣品預(yù)處理方法

稱取約 5g（精確到 0.0010g）試樣于 100mL 燒杯中，加水 20mL，加入 1mol/L 磷酸溶液 0.5mL，混勻，經(jīng)超聲浸提 10min 后，用 1mol/L 磷酸溶液調(diào) pH 為 3 左右，轉(zhuǎn)移試樣至 50mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。將試樣轉(zhuǎn)移到 50mL 的具塞塑料離心管中，5000r/min 離心 10min，取上清液，過(guò) 0.45μm 濾膜后待測(cè)定。

溶液的配制

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取 10mg 丙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)品于 10mL 容量瓶中，用水溶解定容至刻度，此丙酸鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為 1mg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)工作液：取以上標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 2mL 于 10mL 容量瓶中，用水定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為 0.2mg/mL。

色譜條件

色譜柱：Supersil AQ-C18 5μm，4.6mm×250mm

流動(dòng)相：1.5g/L 磷酸氫二銨溶液（用 1mol/L 磷酸溶液調(diào) pH 為 3.1）

流量：1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm

進(jìn)樣體積：20μL

柱溫：30℃

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品分離譜圖

線性范圍

配制濃度分別為 20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)性結(jié)果如下：

由表 3-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測(cè)方法進(jìn)行分析，丙酸鈣在 20-500μg/mL 的濃度范圍內(nèi)，線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá) 1.0000。

實(shí)際樣品分析譜圖

圖 3-3 瑞士蛋糕卷樣品中丙酸鈣含量分析譜圖

4、食品防腐劑中納他霉素的含量測(cè)定

納他霉素是一種近白色或奶油黃色結(jié)晶粉末，無(wú)臭、無(wú)味，低劑量且安全性高的食品防腐劑。納他霉素（Natamycin）微溶于水，難溶于大部分有機(jī)溶劑，是一種由鏈霉菌發(fā)酵產(chǎn)生的天然抗真菌化合物，屬于多烯大環(huán)內(nèi)酯類，既可以廣泛有效抑制各種霉菌、酵母菌的生長(zhǎng)，又能抑制真菌毒素的產(chǎn)生，可廣泛用于食品防腐保鮮以及抗真菌治療。納他霉素對(duì)細(xì)菌沒(méi)有抑制作用，因此它不影響酸奶、奶酪、生火腿、干香腸的自然成熟過(guò)程。

參考標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 21915-2008《食品中納他霉素的測(cè)定 液相色譜法》，分析瑞士蛋糕卷中納他霉素的含量

4.1 試劑及前處理設(shè)備

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其它玻璃器皿還包括容量瓶 (100mL、50mL、25mL、10mL)、移液槍 (0~1000μL，0~5000μL)、移液槍槍頭 (1mL，5mL)、一次性 PVC 手套、一次性口罩、進(jìn)樣針、濾膜等若干。

4.2 實(shí)驗(yàn)方法

樣品預(yù)處理方法

樣品配制：稱取 5g 樣品（精確到 0.0010g）于 50mL 具塞離心管中，加 30mL 甲醇，超聲提取 30min，加水 10mL，搖勻后置于離心機(jī)中以 3500r/min 離心 5min，上清液過(guò) 0.45μm 濾膜后待用。

加標(biāo)樣品配制：稱取 5g 樣品（精確到 0.0010g）于 50mL 具塞離心管中，加入 100μg/mL 納他霉素標(biāo)準(zhǔn)液 0.4mL，加 29.6mL 甲醇，超聲提取 30min，加水 10mL，搖勻后置于離心機(jī)中以 3500r/min 離心 5min，上清液過(guò) 0.45μm 濾膜后待用。

溶液的配制

納他霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取 10mg 納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品于 10mL 容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為 1mg/mL。

100μg/mL 納他霉素標(biāo)準(zhǔn)液：取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度。

10μg/mL 納他霉素標(biāo)準(zhǔn)液：取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 0.1mL 于 10mL 容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度。

色譜條件

色譜柱：Sinochrom ODS-BP 5μm，4.6mm×150mm

流動(dòng)相：甲醇 / 水 / 乙酸 = 60/40/5（V/V/V）

流量：1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：305nm

進(jìn)樣體積：10μL

柱溫：30℃

線性范圍

配制濃度分別為 1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，按濃度由低至高進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)性結(jié)果如下：

由表 4-4 可知，按照本解決方案提供的儀器及檢測(cè)方法進(jìn)行分析，納他霉素在 1-30μg/mL 的濃度范圍內(nèi)，線性良好，相關(guān)系數(shù)達(dá) 1.0000。

實(shí)際樣品分析譜圖

5、保護(hù)柱

保護(hù)柱是指安裝在進(jìn)樣器和分析柱之間，預(yù)先捕集能被分析柱牢固吸附、而不容易被流動(dòng)相所洗脫的物質(zhì)，從而起到保護(hù)并延長(zhǎng)分析柱使用壽命的作用。

在食品分析過(guò)程中，樣品雖然經(jīng)過(guò)前處理，但處理后的樣品溶液中仍可能含有較多容易被分析柱吸附、較難洗脫的物質(zhì)，造成色譜柱性能下降。因此建議在做食品分析時(shí)，在分析柱前增加保護(hù)柱，以延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。

保護(hù)柱填料選擇的原則是好與分析柱填料保持一致，本解決方案中防腐劑的分析檢測(cè)使用的均是 Supersil AQ-C18 色譜柱，因此保護(hù)柱也應(yīng)使用 Supersil AQ-C18 填料。該類型色譜柱及保護(hù)柱的訂貨信息如下：

完整方案（PDF 版）下載提示

上述內(nèi)容為《食品添加劑中防腐劑的含量檢測(cè)解決方案》全文原樣呈現(xiàn)，完整 PDF 文檔額外包含以下核心資源，點(diǎn)擊鏈接即可獲?。?/span>

高清資料：所有章節(jié)譜圖（圖 1-1 至圖 4-4）高清版（含峰形放大細(xì)節(jié)、基線噪聲標(biāo)注）、實(shí)際食品樣品（氣泡水、面包、蛋糕卷）檢測(cè)原始譜圖；

操作指南：樣品前處理（超聲提取、離心、固相萃?。┓植讲僮饕曨l、色譜柱活化與保護(hù)柱安裝教程；

拓展數(shù)據(jù)：各防腐劑的加標(biāo)回收率報(bào)告（88%-105%）、方法精密度驗(yàn)證數(shù)據(jù)（RSD＜3%）、不同食品基質(zhì)（飲料、烘焙食品）檢測(cè)對(duì)比表；

附錄文件：GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016 等標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選、儀器操作安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、試劑、濾膜型號(hào)編碼）。

下載通道

直接下載：www.bbc65.com/ 食品防腐劑檢測(cè)解決方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483