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化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的解決方案
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1. 前言本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進(jìn)行檢測，實(shí)驗(yàn)方法參考 GB/T 40899-2021《化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的測定 高效液相色譜法》中測定方法。溴米索伐：化合物化學(xué)名為 2 - 溴 - N - 氨基甲?；?- 3 - 甲基丁酰胺，通常稱為溴戊酰脲，是 Knoll 在 1907 年發(fā)現(xiàn)的并且在 1909 年獲得專利的溴化丙烯基團(tuán)的催眠和鎮(zhèn)靜劑。白色結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦，在丙酮中易溶，在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶?？ㄤ咫澹夯衔锘瘜W(xué)名為 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲，具有鎮(zhèn)靜和緩和的催眠作用，長期服用可產(chǎn)生如溴中毒樣的慢性中毒癥狀，如嚴(yán)重精神抑郁、興奮、言語含糊、皮疹等。卡立普多：化合物化學(xué)名為 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 異丙氨基甲酰氧甲基戊烷，別名為肌安寧，卡來梯，RELA。為甲丙氨酯的衍生物，亦有鎮(zhèn)靜及抗焦慮作用，用于治療急性肌肉痙攣及扭傷等。本解決方案適用于需要參照 GB/T 40899-2021 對化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進(jìn)行檢測的用戶參考使用。實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (孔徑 0.45 μm，有機(jī)相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (1000 mg/L)準(zhǔn)確稱取 100.0 mg 溴米索伐標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到 0.1 mg，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 個(gè)月。準(zhǔn)確稱取 10.0 mg 卡溴脲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到 0.1 mg，轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4℃避光保存，有效期 2 個(gè)月。準(zhǔn)確稱取 100.0 mg 卡立普多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，精確到 0.1 mg，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶，用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度，于 4 ℃避光保存，有效期 2 個(gè)月。溴米索伐、卡溴脲混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于 10 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?？⑵斩鄻?biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于 5 個(gè) 50 mL 容量瓶中，使用 40% 乙腈溶液定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2.2.2 樣品前處理（膏霜類樣品）稱取 1.0 g 樣品，精確至 0.001 g，置于 10 mL 具塞比色管中，加入甲醇定容至 10 mL，混勻，加入 2 g 氯化鈉
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化妝品中禁用物質(zhì)貝美格及其鹽類的測定解決方案
作者：admin2025-09-16
1. 前言2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole，簡稱：甲巰咪唑，圖 1)，是抗甲狀腺藥物，孕婦、肝功能異常、粒細(xì)胞減少者應(yīng)慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進(jìn)行檢測，是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進(jìn)行檢測的用戶參考使用。2. 測試方法與儀器設(shè)備2.1 儀器設(shè)備與試劑實(shí)驗(yàn)過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL，0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL，5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm，PTFE，疏水)、進(jìn)樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (1mg/mL)準(zhǔn)確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)品，置于 10 mL 容量瓶中，使用甲醇定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度約為 1 mg/mL 儲(chǔ)備液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液使用 50%(體積分?jǐn)?shù)) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲(chǔ)備液，配制成質(zhì)量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。2.2.2 樣品前處理（提?。⒛郴瘖y品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中，加入甲醇至近 10mL，渦旋振蕩 1min 混勻，定容至 10mL。超聲 10 min，10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻，經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾待測。2.2.3 色譜條件流動(dòng)相：甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色譜柱：Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm流量：1.0 mL/min檢測：UV253 nm進(jìn)樣體積：20 μL柱溫：35 ℃3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1 典型分析色譜圖3.2 線性范圍按 GB/T 40898-2021 標(biāo)準(zhǔn)中方法，配制貝美格的標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五個(gè)標(biāo)點(diǎn)，計(jì)算相關(guān)線性系數(shù)。3.3 重復(fù)性用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣 7 針，峰面積和保留時(shí)間 RSD 結(jié)果如下：3.4 最小檢測濃度 LOD/LOQ該色譜條件下，儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU，根據(jù)信噪比 \(S/N=3\)，計(jì)算得到甲巰咪唑的儀器最小檢測濃度為 0.005 mg/L，實(shí)際方法檢出限為 0.104 mg/kg。3.5 實(shí)際樣品分析3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析3.6 加標(biāo)回收率4. 結(jié)論綜上所述，依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱，可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法中甲巰咪唑的含量測定要求。5. 參考資料GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》6. 備注實(shí)驗(yàn)過程中，甲醇需為色譜純，水需為 MilliQ 級(jí)超純水，避免雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果；
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