液相色譜儀,特別是與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(如LC-MS/MS及高性能平臺(tái)MS2 Vertical 9100),在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域構(gòu)成了的核心技術(shù)體系,其應(yīng)用方案全面覆蓋了從農(nóng)田到餐桌的全鏈條安全監(jiān)控。該技術(shù)能夠高效應(yīng)對(duì)各類農(nóng)藥的化學(xué)多樣性,精準(zhǔn)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品、中藥材及環(huán)境樣品(如土壤和沉積物)中極其復(fù)雜且痕量的農(nóng)藥殘留,具體涵蓋有機(jī)磷、氨基甲酸酯類、酰胺類等多種化學(xué)結(jié)構(gòu);通過先進(jìn)的多殘留檢測(cè)方法,可同時(shí)對(duì)正負(fù)電離模式下的數(shù)百種農(nóng)藥及其代謝物(如203種乃至331種化合物)進(jìn)行同步篩查與定量分析,這些方案憑借的色譜分離能力、極高的檢測(cè)靈敏度(可達(dá)ppb甚至ppt級(jí))和強(qiáng)大的抗基質(zhì)干擾能力,為有效監(jiān)控農(nóng)藥使用、評(píng)估食品與環(huán)境安全風(fēng)險(xiǎn)、保障消費(fèi)者健康及遵守大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)提供了為可靠的技術(shù)支撐,是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)、環(huán)境和食品安全監(jiān)管體系中至關(guān)重要的分析工具。
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依利特Agress 1100+ HPLC是在Agress 1100基礎(chǔ)上升級(jí)的高性價(jià)比型高效液相色譜系統(tǒng)。其優(yōu)化散熱與密封設(shè)計(jì)保障高強(qiáng)度穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確測(cè)試,前面板耐腐蝕處理增強(qiáng)溶劑適應(yīng)性。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,兼容正反相及GPC溶劑,支持溶劑置換,并可匹配Kromstation與Rubikstation工作站,符合數(shù)據(jù)可靠性要求,廣泛用于制藥、化工、環(huán)保等多個(gè)行業(yè)。
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作者:admin2025-09-10
簡(jiǎn)介農(nóng)藥,通常是指農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲害、雜草及調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)的化學(xué)藥劑。農(nóng)藥按用途主要可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等,按化學(xué)結(jié)構(gòu)分,主要有有機(jī)磷、氨基甲酸酯、酰胺類化合物、脲類化合物、醚類化合物、酚類化合物、苯氧羧酸類、脒類、三唑類、雜環(huán)類、苯甲酸類等。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展,農(nóng)藥使用越來越普遍和頻繁。帶來高產(chǎn)的農(nóng)產(chǎn)品的同時(shí),也給環(huán)境和人類的健康帶來負(fù)面的影響。由于抗藥性、農(nóng)藥價(jià)格和環(huán)保健康等因素,農(nóng)藥的使用越來越呈現(xiàn)多種農(nóng)藥聯(lián)合使用,不同季節(jié)輪換使用等新的方式,因此農(nóng)藥檢測(cè)就不僅只是局限于某種或者某類化合物,而是更廣泛的篩查各類農(nóng)藥殘留的可能性。在食品安全會(huì)議的議題上,農(nóng)藥殘留往往是大家最先關(guān)注的,某些高附加值的經(jīng)濟(jì)作物如茶類更是需要嚴(yán)格監(jiān)控農(nóng)藥殘留的殘留狀況。近年,消費(fèi)者越來越重視環(huán)境保護(hù),消費(fèi)者轉(zhuǎn)向關(guān)注農(nóng)藥使用與殘留量,無農(nóng)藥殘留的有機(jī)農(nóng)產(chǎn)品更是受到消費(fèi)者的青睞。因此法規(guī)日趨嚴(yán)格并注重多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)檢測(cè)。本文參照臺(tái)灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法 — 多重殘留分析方法 (五) 建立多重殘留農(nóng)藥之檢測(cè)方法,EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中 203 種農(nóng)藥多殘留正負(fù)模式同時(shí)檢測(cè) LC-MS/MS 分析方法。樣品前處理方法樣品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前處理蔬果類、香辛植物及其他草本植物鮮食取均質(zhì)后檢體約 10g,精確稱定,置于離心管中,冷凍后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑,蓋上離心管蓋隨即激烈震蕩數(shù)次,防止鹽類結(jié)塊,再以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機(jī)于 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I 以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機(jī)以 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后,于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 2 分鐘。取上清液 1mL 以氮?dú)獯抵羷偢?,殘留物以甲?1mL 溶解,混合均勻,以濾膜過后以 LC-MS/MS 分析。谷類及干豆類取磨粉后檢體約 5g,精確稱定,置于離心管中,加入冷藏預(yù)冷去離子水 10mL,靜置 20 分鐘,加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數(shù)次,防止鹽類結(jié)塊,再以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機(jī)于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后,于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 II 以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機(jī)以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩
219作者:admin2025-09-25
中草藥是大自然賜予人類的瑰寶,為我們的身體健康發(fā)揮著巨大的作用。然而現(xiàn)在的中草藥大部分依靠人工栽培,在種植過程中,不可避免的使用到農(nóng)藥。為了保證中草藥的質(zhì)量,需要控制中草藥中農(nóng)藥的殘留。我國(guó) 2020 版藥典 2341 通則《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法》中新增第五法 “藥材及飲片 (植物類) 中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”,第五法要求采用氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法,對(duì)藥材及飲片 (植物類) 33 種禁用農(nóng)藥及其代謝物進(jìn)行檢測(cè)。這 33 種禁用農(nóng)藥,去除內(nèi)標(biāo),共需檢測(cè) 53 個(gè)化合物單體。其中 30 個(gè)化合物可以用 LC-MS/MS 檢測(cè),33 個(gè)化合物單體可以用 GC-MS/MS 檢測(cè),而 10 個(gè)化合物單體的測(cè)定既可以用 LC-MS/MS 也可以用 GC-MS/MS 進(jìn)行分析。該規(guī)定的頒布,在中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)引起了廣泛的關(guān)注,因中藥材的種類多成分復(fù)雜,而農(nóng)藥殘留分析屬于痕量分析,極易被中藥成分所干擾,再加上無論是采用液質(zhì)方法還是氣質(zhì)方法檢測(cè),分析前,均需對(duì)樣品做前處理操作,并且樣品前處理的過程對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性也有直接的影響,因此對(duì)于農(nóng)殘的檢測(cè),中藥分析檢測(cè)工作者面臨著一系列的挑戰(zhàn)。依利特使用新品液相色譜儀 EClassical3200L 和新研發(fā)的亞 2 微米色譜柱,匹配新推出的 MS2 Vertical 9100 三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀,利用 QUECHERS 前處理方法,為中藥飲片中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提出了分析檢測(cè)解決方案,供相關(guān)人員參考使用。2、試劑及儀器配置EClassical 3200L 超高效液相色譜儀是依利特自主研發(fā)的一款,具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型超高效液相色譜儀,在滿足不斷升級(jí)的法規(guī)要求的同時(shí),重新定義國(guó)產(chǎn)液相的外觀設(shè)計(jì),完善分析過程中的自動(dòng)性、連續(xù)性、完整性,展現(xiàn)試劑選擇時(shí)的靈活性、實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的穩(wěn)定性,滿足了實(shí)驗(yàn)室低成本、超高效率運(yùn)行的可行性。其積木式單元模塊,可根據(jù)客戶需求靈活實(shí)現(xiàn)等度、二元高壓梯度、四元低壓梯度、DAD 系統(tǒng)配置;色譜柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、脫氣機(jī)、餾分收集器、柱后衍生器、熒光檢測(cè)器、示差檢測(cè)器、蒸發(fā)光檢測(cè)器、激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器等單元模塊任意選配,可廣泛用于中控、質(zhì)檢及實(shí)驗(yàn)室,滿足不同客戶需求。MS2 Vertical 9100 三重四級(jí)桿質(zhì)譜系統(tǒng),采用雙離子源設(shè)計(jì),不同離子源間可隨意切換。其統(tǒng)一場(chǎng)技術(shù)可使正負(fù)離子達(dá)到毫秒切換。熱源誘導(dǎo)脫溶劑技術(shù),可獲得更好的靈敏度、更高的重現(xiàn)性,使儀器系統(tǒng)更穩(wěn)定。與之相匹配的色譜工作站簡(jiǎn)化了整個(gè)質(zhì)譜儀工作流程,如方法開發(fā)、數(shù)據(jù)處理以及報(bào)告打印等操作簡(jiǎn)單易行;同時(shí)儀器間方法轉(zhuǎn)移時(shí)無需對(duì)質(zhì)譜參數(shù)重新優(yōu)化,即可直接進(jìn)行分析檢測(cè)。2.1 農(nóng)
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