大連依利特分析儀器有限公司針對《中國藥典》2020版新增的藥材及飲片中33種禁用農(nóng)藥殘留檢測要求,以及氨基甲酸酯類農(nóng)藥在蔬果中的殘留問題,結(jié)合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn),利用其EClassical3200L液相色譜儀、亞2微米色譜柱及MS2 Vertical 9100三重四極桿質(zhì)譜儀,并采用QuEChERS前處理方法,為中藥和蔬果(如蘋果)樣本建立了高效、靈敏、準(zhǔn)確的氨基甲酸酯類等農(nóng)藥殘留檢測全套解決方案,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方案能有效應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)干擾,滿足痕量分析要求。
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依利特Agress 1100+ HPLC是在Agress 1100基礎(chǔ)上升級的高性價(jià)比型高效液相色譜系統(tǒng)。其優(yōu)化散熱與密封設(shè)計(jì)保障高強(qiáng)度穩(wěn)定運(yùn)行和準(zhǔn)確測試,前面板耐腐蝕處理增強(qiáng)溶劑適應(yīng)性。系統(tǒng)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,兼容正反相及GPC溶劑,支持溶劑置換,并可匹配Kromstation與Rubikstation工作站,符合數(shù)據(jù)可靠性要求,廣泛用于制藥、化工、環(huán)保等多個(gè)行業(yè)。
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作者:admin2025-09-10
簡介農(nóng)藥,通常是指農(nóng)業(yè)上用于防治病蟲害、雜草及調(diào)節(jié)植物生長的化學(xué)藥劑。農(nóng)藥按用途主要可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等,按化學(xué)結(jié)構(gòu)分,主要有有機(jī)磷、氨基甲酸酯、酰胺類化合物、脲類化合物、醚類化合物、酚類化合物、苯氧羧酸類、脒類、三唑類、雜環(huán)類、苯甲酸類等。隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展,農(nóng)藥使用越來越普遍和頻繁。帶來高產(chǎn)的農(nóng)產(chǎn)品的同時(shí),也給環(huán)境和人類的健康帶來負(fù)面的影響。由于抗藥性、農(nóng)藥價(jià)格和環(huán)保健康等因素,農(nóng)藥的使用越來越呈現(xiàn)多種農(nóng)藥聯(lián)合使用,不同季節(jié)輪換使用等新的方式,因此農(nóng)藥檢測就不僅只是局限于某種或者某類化合物,而是更廣泛的篩查各類農(nóng)藥殘留的可能性。在食品安全會議的議題上,農(nóng)藥殘留往往是大家最先關(guān)注的,某些高附加值的經(jīng)濟(jì)作物如茶類更是需要嚴(yán)格監(jiān)控農(nóng)藥殘留的殘留狀況。近年,消費(fèi)者越來越重視環(huán)境保護(hù),消費(fèi)者轉(zhuǎn)向關(guān)注農(nóng)藥使用與殘留量,無農(nóng)藥殘留的有機(jī)農(nóng)產(chǎn)品更是受到消費(fèi)者的青睞。因此法規(guī)日趨嚴(yán)格并注重多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)檢測。本文參照臺灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農(nóng)藥檢驗(yàn)方法 — 多重殘留分析方法 (五) 建立多重殘留農(nóng)藥之檢測方法,EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中 203 種農(nóng)藥多殘留正負(fù)模式同時(shí)檢測 LC-MS/MS 分析方法。樣品前處理方法樣品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前處理蔬果類、香辛植物及其他草本植物鮮食取均質(zhì)后檢體約 10g,精確稱定,置于離心管中,冷凍后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑,蓋上離心管蓋隨即激烈震蕩數(shù)次,防止鹽類結(jié)塊,再以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機(jī)于 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I 以高速組織研磨震蕩均質(zhì)機(jī)以 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后,于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 2 分鐘。取上清液 1mL 以氮?dú)獯抵羷偢?,殘留物以甲?1mL 溶解,混合均勻,以濾膜過后以 LC-MS/MS 分析。谷類及干豆類取磨粉后檢體約 5g,精確稱定,置于離心管中,加入冷藏預(yù)冷去離子水 10mL,靜置 20 分鐘,加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質(zhì)石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數(shù)次,防止鹽類結(jié)塊,再以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機(jī)于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后,于 15°3000 轉(zhuǎn)離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 II 以高速組織研磨振蕩均質(zhì)機(jī)以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩
219作者:admin2025-09-24
目錄第 1 章 氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測 ............................................................................................... 11.1 設(shè)備與試劑 ................................................................................................................... 11.2 實(shí)驗(yàn)方法 ....................................................................................................................... 21.3 性能指標(biāo) ....................................................................................................................... 4第 2 章 系統(tǒng)配制 ....................................................................................................................... 72.1 EClassical 3100 系統(tǒng)配置 ............................................................................................ 7前言氨基甲酸酯類農(nóng)藥,是在有機(jī)磷酸酯之后發(fā)展起來的合成農(nóng)藥,氨基甲酸酯類農(nóng)藥一般無特殊氣味,在酸性環(huán)境下穩(wěn)定,遇堿分解。大多數(shù)品種毒性較有機(jī)磷酸酯類低。氨基甲酸酯類農(nóng)藥用作農(nóng)作物的殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。其中氨基甲酸酯類殺蟲劑以其作用迅速、選擇性高,有些品種還具有強(qiáng)內(nèi)吸性以及沒有殘留毒性等優(yōu)點(diǎn),被廣泛使用,為農(nóng)業(yè)發(fā)展提供了可靠保證。但是,農(nóng)藥也是 “雙刃劍”,若管理不好、使用不當(dāng)會給人類帶來危害。近年來,由于農(nóng)藥使用不合理、濫用而造成農(nóng)作物藥害、環(huán)境污染、農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)、農(nóng)藥中毒事件時(shí)有發(fā)生,其中氨基甲酸酯類農(nóng)藥是農(nóng)藥急性中毒的主要原因,也是目前蔬菜中農(nóng)藥殘留的重點(diǎn)檢測品種。根據(jù)統(tǒng)計(jì),常用于檢測蔬菜、水果中氨基甲酸酯類農(nóng)殘的方法包括氣相色譜法(GC)、氣相色譜 - 質(zhì)譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、液質(zhì)連用法(LC-MS)等。由于高效液相色譜法具有分析快速、準(zhǔn)確、靈敏、高效等眾多優(yōu)點(diǎn),廣泛被相關(guān)工作者使用及認(rèn)可。大連依利特分析儀器有限公司,結(jié)合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》方法及相關(guān)文獻(xiàn)中關(guān)于農(nóng)殘測定的要求,建立的氨基甲酸酯分析系統(tǒng),提出了蔬果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測的全套解決方案,并以蘋果為樣品進(jìn)行了檢測,實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)指標(biāo)要求。第 1 章 氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測1.2 實(shí)驗(yàn)方法【樣品預(yù)處理】標(biāo)準(zhǔn)品處理準(zhǔn)確稱取 10.0mg(精確到 0.1mg)氨基甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品于 100mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度為 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于 4℃避光保存。標(biāo)準(zhǔn)系列可采用上述儲備液,用甲醇逐級稀釋。樣品處理本方法應(yīng)用 QuEChERS 技術(shù),對樣品進(jìn)行前處理。QuEChERS 技術(shù)是將水溶液中的固體樣品加鹽后經(jīng)過乙腈萃取,然后
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