依利特網(wǎng)絡版液相色譜儀,使用2024年全新發(fā)布的Rubikstation網(wǎng)絡版液相色譜數(shù)據(jù)工作站與公司成熟液相色譜儀聯(lián)合,實現(xiàn)了國產(chǎn)液相色譜儀網(wǎng)絡化的突破,滿足實驗室對數(shù)據(jù)分析的高標準需求。具備可靠的數(shù)據(jù)余集與處理能力,確保了數(shù)據(jù)的可重復性、準確性、完整性和可追溯性,廣泛應用于醫(yī)藥研發(fā)、環(huán)境保護等關(guān)鍵領(lǐng)域。
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作者:admin2025-09-16
1. 前言本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進行檢測,實驗方法參考 GB/T 40899-2021《化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多的測定 高效液相色譜法》中測定方法。溴米索伐:化合物化學名為 2 - 溴 - N - 氨基甲酰基 - 3 - 甲基丁酰胺,通常稱為溴戊酰脲,是 Knoll 在 1907 年發(fā)現(xiàn)的并且在 1909 年獲得專利的溴化丙烯基團的催眠和鎮(zhèn)靜劑。白色結(jié)晶性粉末,無臭,味微苦,在丙酮中易溶,在乙醇或乙醚中溶解,在水中微溶??ㄤ咫澹夯衔锘瘜W名為 2 - 溴 - 2 - 乙基丁醯脲,具有鎮(zhèn)靜和緩和的催眠作用,長期服用可產(chǎn)生如溴中毒樣的慢性中毒癥狀,如嚴重精神抑郁、興奮、言語含糊、皮疹等??⑵斩啵夯衔锘瘜W名為 2 - 氨基甲酰氧甲基 - 2 - 異丙氨基甲酰氧甲基戊烷,別名為肌安寧,卡來梯,RELA。為甲丙氨酯的衍生物,亦有鎮(zhèn)靜及抗焦慮作用,用于治療急性肌肉痙攣及扭傷等。本解決方案適用于需要參照 GB/T 40899-2021 對化妝品中禁用物質(zhì)溴米索伐、卡溴脲、卡立普多進行檢測的用戶參考使用。實驗過程中其它玻璃器皿包括棕色容量瓶 (10 mL、50 mL、100 mL)、10 mL 具塞比色管、50 mL 具塞塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL,0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (孔徑 0.45 μm,有機相)、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制溴米索伐、卡溴脲、卡立普多標準儲備溶液 (1000 mg/L)準確稱取 100.0 mg 溴米索伐標準物質(zhì),精確到 0.1 mg,轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4 ℃避光保存,有效期 2 個月。準確稱取 10.0 mg 卡溴脲標準物質(zhì),精確到 0.1 mg,轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4℃避光保存,有效期 2 個月。準確稱取 100.0 mg 卡立普多標準物質(zhì),精確到 0.1 mg,轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶,用 40% 乙腈 - 水溶液定容至刻度,于 4 ℃避光保存,有效期 2 個月。溴米索伐、卡溴脲混合標準工作溶液分別移取 0.1 mL、0.2 mL、1 mL、2 mL、5 mL 溴米索伐、卡溴脲標準儲備溶液于 10 mL 容量瓶中,使用 40% 乙腈溶液定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為 10 mg/L、20 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L 的標準工作溶液??⑵斩鄻藴使ぷ魅芤悍謩e移取 2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL 的卡立普多標準儲備溶液于 5 個 50 mL 容量瓶中,使用 40% 乙腈溶液定容至刻度,得到質(zhì)量濃度為 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、500 mg/L 的標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理(膏霜類樣品)稱取 1.0 g 樣品,精確至 0.001 g,置于 10 mL 具塞比色管中,加入甲醇定容至 10 mL,混勻,加入 2 g 氯化鈉
324作者:admin2025-09-16
1. 前言2 - 巰基 - 1 - 甲基咪唑 (2-Mercapto-1-methylimidazole,簡稱:甲巰咪唑,圖 1),是抗甲狀腺藥物,孕婦、肝功能異常、粒細胞減少者應慎用。本高效液相色譜 (HPLC) 解決方案對甲巰咪唑進行檢測,是參考 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》中高效液相色譜 - 紫外檢測法。適用于需要參照 GB/T 40894-2021 對化妝品中甲巰咪唑進行檢測的用戶參考使用。2. 測試方法與儀器設(shè)備2.1 儀器設(shè)備與試劑實驗過程中其它玻璃器皿還包括棕色容量瓶 (10 mL、100 mL)、10 mL 塑料離心管、移液槍 (0~1000 μL,0~5000 μL)、移液槍槍頭 (1 mL,5 mL)、一次性注射器 (1 mL)、針筒式濾膜 (0.22 μm,PTFE,疏水)、進樣針、一次性 PVC 手套、一次性口罩等。2.2 實驗方法2.2.1 標準溶液配制甲巰咪唑標準儲備溶液 (1mg/mL)準確稱取 10.0 mg 甲巰咪唑標準品,置于 10 mL 容量瓶中,使用甲醇定容至刻度,配制成質(zhì)量濃度約為 1 mg/mL 儲備液。置于 - 18 ℃冷藏。甲巰咪唑標準系列工作溶液使用 50%(體積分數(shù)) 甲醇水溶液稀釋甲巰咪唑儲備液,配制成質(zhì)量濃度為 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 系列標準工作溶液。2.2.2 樣品前處理(提?。⒛郴瘖y品試樣 1.0 g (精確至 0.001 g) 于 10 mL 具塞刻度離心管中,加入甲醇至近 10mL,渦旋振蕩 1min 混勻,定容至 10mL。超聲 10 min,10000 r/min 離心分離 5 min。取上清液 1.0 mL 加 1.0 mL 超純水混合均勻,經(jīng) 0.22 μm 濾膜過濾待測。2.2.3 色譜條件流動相:甲醇 / 水 = 10/90 (v/v)色譜柱:Supersil AQ C18 5μm ID4.6×250 mm流量:1.0 mL/min檢測:UV253 nm進樣體積:20 μL柱溫:35 ℃3. 實驗結(jié)果3.1 典型分析色譜圖3.2 線性范圍按 GB/T 40898-2021 標準中方法,配制貝美格的標準溶液,質(zhì)量濃度為 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L 和 10 mg/L 的五個標點,計算相關(guān)線性系數(shù)。3.3 重復性用濃度為 5 mg/L 甲巰咪唑標準溶液,連續(xù)進樣 7 針,峰面積和保留時間 RSD 結(jié)果如下:3.4 最小檢測濃度 LOD/LOQ該色譜條件下,儀器的基線噪聲為 0.0168 mAU,根據(jù)信噪比 \(S/N=3\),計算得到甲巰咪唑的儀器最小檢測濃度為 0.005 mg/L,實際方法檢出限為 0.104 mg/kg。3.5 實際樣品分析3.5.1 某化妝品中甲巰咪唑的含量分析3.6 加標回收率4. 結(jié)論綜上所述,依利特 EClassical 3100 高效液相色譜儀和 Supersil AQ C18 5 μm 色譜柱,可以滿足 GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》標準方法中甲巰咪唑的含量測定要求。5. 參考資料GB/T 40894-2021《化妝品中禁用物質(zhì)甲巰咪唑的測定 高效液相色譜法》6. 備注實驗過程中,甲醇需為色譜純,水需為 MilliQ 級超純水,避免雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果;
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